ICS 77.120.70 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T520.52007 代替YS/T520.5--2006 镓化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis of gallium-- Part 5:Determination of calcium content- The N2O-C2H2 flame atomic absorption spectral method 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T520.5—-2007 前言 YS/T520—2007《化学分析方法》是对YS/T520--2006（原GB/T4375-—1984）的修订，共分为 12个部分： 第1部分：铜含量的测定 2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-二氮杂菲分光光度法 第2部分：铅含量的测定 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚分光光度法 第3部分：铝含量的测定铬天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法 第4部分：铁含量的测定 4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法 第7部分：硅含量的测定 萃取-钼蓝分光光度法 第8部分：钢含量的测定 乙基紫分光光度法 第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法 第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 第11部分：汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定 化学光谱法 本部分为第5部分。 本部分代替YS/T520.5—2006（原GB/T4375.5-—1984）。 本部分是对YS/T520.5一2006《镓化学分析方法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮-乙炔火 焰原子吸收光谱法》的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。 本部分起草人：陈建立、范瑛、祁彦利、田蕊。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T520.5—2006(原GB/T4375.5—1984)。 I YS/T520.5—2007 镓化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了镓中钙含量的测定方法。 本部分适用于中钙含量的测定。测定范围：0.00030%0.0080%。 2方法提要 试料用硝酸和盐酸分解，以盐酸驱除硝酸，于8mol/L盐酸溶液中，用异丙醚萃取分离镓后加人一 定量锶盐为释放剂，在硝酸-盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以一氧化二氮-乙炔 火焰进行钙的测定。 3试剂 3.1硝酸：以优级纯硝酸(p1.42g/cm）为原料，于石英蒸馏器中加热保持微沸蒸馏，取中间馏分贮于 石英瓶中备用。 3.2硝酸（8mol/L)：用硝酸(3.1)配制。 3.3盐酸：亚沸蒸馏提纯。 3.4盐酸（8mol/L）：用盐酸（3.3)配制。 化物，然后移人蒸馏瓶中，于80℃水浴上蒸馏提纯，收集67℃～69℃的馏份。再用盐酸（3.4)饱和。 3.6洗涤液：异丙醚（3.5)饱和过的盐酸（3.4）。 3.7氯化锶溶液：称取4.5g高纯氟化锶（SrCl2·6H.O），用水溶解并稀释至100InL。此溶液1ImL 约含1.5mg锶。 3.8硝酸-盐酸混酸：硝酸（3.2)和盐酸（3.4)按等体积混合。 10mL，煮沸驱除二氧化碳。冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg钙。 （3.3），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg钙。 4仪器 原子吸收分光光度计。 5试样 将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50℃的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至 室温备用。 1 YS/T520.5-—2007 6分析步骤 6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 硝酸-盐酸 氯化锶 被测溶液 钙质量分数/% 试料质量/g 硝酸量/mL 盐酸量/ml. 混酸量/mL 溶液量/mL 体积/mL 0.00030~0.0010 1.000 0 1. 0 4. 0 1. 0 1. 00 10. 00 >0.0010~0.004 0 0.500 0 0. 3 2. 0 2.5 2. 50 10, 00 >0. 004 0~0.008 0 0.250 0 0. 3 2. 0 2. 5 2.50 25. 00 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.2)置于50mL石英烧杯中，于低温加热烤干。按表1趁热滴加硝酸（3.1)，放置片 刻，使试料尽量氧化散开形成小颗粒状。按表1加入盐酸（3.3），待剧烈反应停止后，于低温加热溶解， 当试样不再反应时分次（每次5滴）补加硝酸（3.1)至完全溶解，蒸发至开始析出盐类。加入1mL盐酸 (3.3)再蒸发至开始析出盐类，取下稍冷。 6.4.2加人5mL盐酸（3.4)微热溶解盐类，取下冷至常温。 2min，静置分层，水相移人13mL石英蒸发血中，置于防尘蒸发皿中用红外灯烤至近干。 6.4.4按表1加人硝酸-盐酸混酸（3.8)溶解，按表1用水移入10mL或25mL比色管中，加入氯化锶 溶液（3.7），以水稀释至刻度，混匀。 6.4.5将溶液（6.3和6.4.4)在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，用一氧化二氮-乙炔火 焰，以水调零，测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的钙浓度。 6.5工作曲线的绘制 1.00mL、1.20mL钙标准溶液（3.10)置于一组10mL比色管中，各加人1.0mL硝酸-盐酸混酸（3.8）、 1.00mL氯化锶溶液（3.7），以水稀释至刻度，混匀。 钙量大于0.0040%~0.0080%时，移取0mL0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、 3.00mL钙标准溶液（3.10)置于一组25mL比色管中，各加人2.5mL硝酸-盐酸混酸（3.8）、2.50mL 氯化锶溶液（3.7），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2将溶液（6.5.1)按6.4.5条测量其吸光度。以钙质量浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光 度)为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式计算钙的质量分数（%）： m.X106 式中： C?——自工作曲线上查得的试料溶液的钙质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 2 YS/T520.52007 自工作曲线上查得的随同试料空白溶液的钙质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一被测溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo- 允许差 8 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 钙的质量分数/% 允许差/% 0.000 3~0.001 0 0. 000 2 >0, 001 0~0. 004 0 0, 000 4 >0.004 0~0.008 0 0. 000 6 质量保证与控制 6 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 520.5--2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 YS/T 520.52007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18587 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T520.5-2007 举报电话：(010)68533533 YS/T 520.5--2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 YS/T 520.52007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18587 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T520.5-2007 举报电话：(010)68533533