ICS77.120.70 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T520.4—2007 代替YS/T520.4—2006 镓化学分析方法 第4部分：铁含量的测定 4，7-二苯基-1，10-二氮杂菲分光光度法 Chemical analysis of gallium- Part 4:Determinationof iron content- The 4,7-diphenyl-1, 10-phenanthroline spectrophotometric method 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T520.4—2007 前言 YS/T520—2007《镓化学分析方法》是对YS/T520—2006（原GB/T4375—1984)的修订，共分为 12个部分： 第1部分：铜含量的测定 2,9-二甲基-4，7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法 第2部分：铅含量的测定 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚分光光度法 第3部分：铝含量的测定 铬天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法 第4部分：铁含量的测定 4，7-二苯基-1，10-二氮杂菲分光光度法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-漠化十六烷基三甲基铵分光光度法 第7部分：硅含量的测定 萃取-钼蓝分光光度法 第8部分：钢含量的测定 乙基紫分光光度法 第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法 第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 --第11部分：汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 -第12部分：铅、铜、镍、铝、钢和锌含量的测定化学光谱法 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T520.4—2006（原GB/T4375.4—1984)。 本部分是对YS/T520.4一2006《镓化学分析方法第4部分：铁含量的测定 4,7-二苯基-1,10-二 氮杂菲分光光度法》的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。 本部分起草人：王云霞、刘玉龙、田蕊、祁彦利。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ---YS/T520.4—2006(原GB/T4375.4—1984)。 I YS/T520.42007 镓化学分析方法 第4部分：铁含量的测定 4,7-二苯基-110-二氮杂菲分光光度法 1范围 本部分规定了镓中铁含量的测定方法。 本部分适用于镓中铁含量的测定。测定范围：0.00005%~0.015%。 2方法提要 试料以盐酸和硝酸溶解。用盐酸羟胺还原铁（Ⅲ），以柠檬酸钠掩蔽基体镓，在pH=5～6条件下铁 （Ⅱ）与4，7-二苯基-1,10二氮杂菲生成红色络合物，用异戊醇萃取，于分光光度计波长530nm处测量 其吸光度。 3试剂 3.1无水乙醇，优级纯。 3.2异戊醇。 3.3氨水，优级纯。 3.4硝酸，120℃蒸馏提纯。 3.5盐酸，亚沸蒸馏提纯。 3.64，7-二苯基-1，10-二氮杂菲无水乙醇溶液（2g/L）。 3.7盐酸羟胺溶液（200g/L）：称取100g盐酸羟胺、25g无水乙酸钠，置于800mL烧杯中，用水溶解 后稀释至500mL，置于水浴上加热至80℃～90℃，加入10mL4，7-二苯基-1，10-二氮杂菲溶液（3.6)和 10mL无水乙醇（3.1)，用玻璃棒搅匀，在水浴上保温20min，取下，放置4h以上。将溶液移入 1000mL分液漏斗中，加人30mL异戊醇（3.2），剧烈震荡，静置分层后弃去有机相。重复此操作直至 有机相无色。将水相移入聚乙烯瓶中保存。 3.8柠檬酸钠溶液（300g/L）：称取150g柠檬酸钠、2g盐酸羟胺，置于800mL烧杯中，用水溶解后稀 释至500mL，以下按盐酸羟胺溶液（3.7)所述，从置于水浴上加热至80℃～90℃开始进行。若含铁量 过高，应再进行一次提纯操作。 3.9硫脲溶液（100g/L)：称取10g硫脲于250mL烧杯中，用水溶解后稀释至100mL，以下按盐酸羟 胺溶液（3.7)所述，从置于水浴上加热至80℃～90℃开始进行[4，7-二苯基-1，10-二氮杂菲溶液（3.6)和 异戊醇（3.2)的用量分别改为5mL和15mLJ。 3.10铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁[w(Fe)≥99.99%]，置于400mL烧杯中，加入30mL硝 酸（1十1)；使之溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1.0mg铁。 3.11铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.10），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.12铁标准溶液：移取10.00mL铁标准溶液（3.11），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg铁。 3.13铁标准溶液：移取10.00mL铁标准溶液（3.12)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 I YS/T520.4—2007 此溶液1mL含1μg铁。 4仪器 分光光度计。 5试样 将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50℃的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至 室温备用。 6分析步骤 6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 硫脲溶液 盐酸羟胺 柠檬酸钠 无水乙醇 工作曲线 铁量/ 试料质量/硝酸量/ 盐酸量/ 异戊醇量/ 量/ 溶液量/ 溶液量/ 稀释后的 铁量范围/ % mL mL mL g mL mL mL 体积/mL μg 0.00005~ 0~3 1. 0 3 3 2 2 10 4 5. 00 0.000 30 >0.000 30 2 5 1 10.00 0. 5 2 2 0~10 ~0.0015 >0.001 5 0. 2 2 15 20. 00 0~30 1 5 3 ~0.015 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.2)置于50mL石英烧杯中，按表1加人硝酸（3.4)，盖上表皿，置于电炉上温热使试 样分散后取下。按表1加人盐酸(3.5)，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电炉上加热使试样完全溶解。 将电炉温度升高至约160℃，浓缩溶液体积至约为原体积的二分之一。取下烧杯，用约5mL水冲洗表 Ⅲ及杯壁，冷却。 6.4.2按表1加人硫脲溶液（3.9）、盐酸羟胺溶液（3.7)、柠檬酸钠溶液（3.8），每加入一种试剂均需混 勾，用水稀释至约30mL。 6.4.3用氨水(3.3)调节溶液至pH5～6，置于水浴上加热至80℃～90℃，加人2mL4,7-二苯基-1,10-二 氮杂菲溶液（3.6）、5mL无水乙醇（3.1)，混匀。置于水浴上保温约10min，取下冷却。 6.4.4将溶液（6.4.3)移入分液漏斗中，用约1mL无水乙醇（3.1)洗涤杯壁，再分次用少量水洗涤杯 壁并将洗液并人分液漏斗中。 6.4.5按表1加人异戊醇（3.2)，剧烈震荡1min，静置分层，弃去水相。向有机相中加入5mL水，震 荡30s以洗涤有机相，静置分层，弃去水相，重复此操作一次。 6.4.6将有机相移人比色管中，按表1用无水乙醇(3.1)稀释。 6.4.7移取部分溶液（6.4.6)于1cm比色皿中，以异戊醇(3.2)为参比，于分光光度计波长530nm处 2 YS/T520.42007 测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1铁量为0.00005%~0.00030%时，移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、 0.40mL、0.60mL、0.80mL铁标准溶液（3.12）；铁量为0.0015%~0.015%时，移取0mL、0.50mL、 1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液（3.12)分别置于三组50mL石英烧杯中，以下按 6.4.2~6.4.6条进行。 6.5.2相应移取部分溶液（6.5.1)于1cm比色皿中，以异戊醇（3.2)为参比，于分光光度计波长 530nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按公式计算铁的质量分数（%）： m2-mi ()m X100% m.X10° 式中： 自工作曲线查得的试液溶液中的铁量，单位为微克（μg）； m 自工作曲线查得的随同试液空白溶液中的铁量，单位为微克（μg）； mo—i 试料的质量，单位为克（g）。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 铁的质量分数/% 允许差/% 0.00005~0.00020 0. 000 03 >0.00020~0,00080 0.000 08 >0. 000 80~0. 002 0 0. 000 2 >0.0020~0.0050 0.000 6 >0.0050~0.015 0. 002 质量保证与控制 在分析时，应用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 520.4-2007 L/ 中华人民共和国有色金属 行业标准 化学分析方法 第4部分：铁含量的测定 4,7-二苯基-1，10-二氮杂菲分光光度法 YS/T520.4—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn