ICS 77.120.70 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T520.3--2007 代替YS/T520.3—2006 镓化学分析方法 第3部分：铝含量的测定 铬天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法 Chemical analysis of gallium- Part 3.Determination of aluminium content-- The chromazurol S-tetradecyl pyridine bromide spectrophotometric method 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T520.3-2007 前言 YS/T520--2007《镓化学分析方法》是对YS/T520-—2006（原GB/T4375--1984)的修订，共分为 12个部分： 第1部分：铜含量的测定 2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-二氮杂菲分光光度法 第2部分：铅含量的测定 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚分光光度法 第3部分：铝含量的测定 铬天青S漠化十四烷基吡啶分光光度法 一第4部分：铁含量的测定 4，7-二苯基-1，10-二氮杂菲分光光度法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法 第7部分：硅含量的测定 萃取-钼蓝分光光度法 第8部分：钢含量的测定 乙基紫分光光度法 -第9部分：错含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法 第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 第11部分：汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法 本部分为第3部分。 本部分代替YS/T520.3—2006（原GB/T4375.3—1984）。 本部分是对YS/T520.3-2006《镓化学分析方法第3部分：铝含量的测定铬天青S-溴化十四 烷基吡啶分光光度法》的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。 本部分起草人：王云霞、藏慕文、田蕊、祁彦利。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T520.3—2006(原GB/T4375.3—1984)。 I YS/T520.3—2007 镓化学分析方法 第3部分：铝含量的测定 铬天青S-漠化十四烷基吡啶分光光度法 1范围 本部分规定了镓中铝含量的测定方法。 本部分适用于镓中铝含量的测定。测定范围：0.00050%~0.0080%。 2方法提要 试料以盐酸和硝酸溶解，在7.5mol/L盐酸介质中，用异丙醚苯取分离镓。分离后残留的镓等用 110-二氮杂菲、抗坏血酸掩蔽。在pH约5.4的溶液中铝与铬天青S、溴化十四烷基吡啶形成蓝绿色络 合物，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1硝酸，优级纯（p1.42g/cm²）。 3.2盐酸，优级纯（p1.19g/cm）。 3.3盐酸(5+3)。 3.4盐酸(1十23)。 3.5多 氨水（1十27）。 3.6异丙醚：用盐酸(3.3)饱和。 3.72,4-二硝基酚乙醇溶液（1g/L)。 3.81,10-二氮杂菲溶液（20g/L)：称取2g1,10-二氮杂菲，加热溶于100mL水中。加入少量的盐酸 (3.2)助溶，使溶液呈微酸性。 3.9抗坏血酸溶液（40g/L)：用时现配。 3.10铬天青S溶液（0.3g/L)。 3.11溴化十四烷基吡啶溶液（2g/L)。 3.12乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH6.0）：称取209.2g无水乙酸钠，溶于水中，加入6.0mL冰乙酸，用水 稀释至1000mL，混匀。用酸度计校正，调至pH=6.0。 3.13铝标准贮存溶液：称取1.0000g纯铝［w（A1)≥99.99%]，置于聚乙烯烧杯中，加人20mL水、 3g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸（3.2)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解。 冷却，用水移人1000mL容量瓶中，定容，混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.14铝标准溶液：移取25.00mL铝标准贮存溶液（3.13)，置于250mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸 (3.2)用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg铝。 3.15铝标准溶液：移取25.00mL铝标准溶液（3.14)，置于250mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸（3.2） 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铝。 YS/T520.3—2007 4仪器 分光光度计。 5试样 将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50℃的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至 室温备用。 6分析步骤 6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 铝的质量分数/% 试料质量/g 0.00050~0.0010 0. 500 0 >0,001 0~0,004 0 000z*0 >0.004 0~0.008 0 0.100 0 6.3空白试验 随同试样做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.2)置于50mL烧杯中，加入1mL硝酸（3.1)，盖上表皿，置于电炉上低温加热片刻， 加入5mL盐酸（3.2)，加热至完全溶解，稍冷，用水冲洗表血，蒸干溶液。冷却，加入10mL盐酸（3.3)， 微热溶解盐类，冷却。 6.4.2将溶液（6.4.1)移人100mL分液漏斗中，用10mL盐酸（3.3)分数次洗涤烧杯，洗涤液并入分 液漏斗中，加人20mL异丙醚（3.6)，剧烈振荡1min，静置分层。水相放入50mL容量瓶中，蒸干。稍 冷，用水冲洗杯壁并加入少量水，微热溶解盐类，冷却。用水移入50mL容量瓶中。 6.4.3加人1滴2,4-二硝基酚乙醇溶液(3.7)，用氨水(3.5)调节至溶液变黄，再滴加盐酸（3.4)至黄色 恰好消失。加入5mL1，10-二氮杂菲溶液（3.8），混匀。加人5mL抗坏血酸溶液（3.9)，混匀。加入 7.5mL铬天青S溶液（3.10)，混匀。加人4.5mL溴化十四烷基吡啶溶液（3.11)，混匀。加入7.5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.12)，混匀。用水稀释至刻度，混匀。 6.4.4移取部分溶液（6.4.3)于1cm比色血中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长620nm 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。 6.5工作曲线的绘制 量瓶中，用水稀释至约10mL，以下按6.4.3条进行。 6.5.2移取部分溶液（6.5.1)于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长620nm处测量 其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 2 YS/T520.3—2007 分析结果的计算 7 按公式计算铝的质量分数（%）： w(Al)=mi X10-6 X100% mo 式中： 自工作曲线查得铝的质量，单位为微克（ug）； m 试料的质量，单位为克（g）。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 铝的质量分数/% 允许差/% 0. 000 5~0. 000 8 0. 000 2 >0.0008~0.001 5 0. 000 3 >0.0015~0.0030 0. 000 4 >0.003 0~0.008 0 0. 000 8 质量保证与控制 9 在分析时，应用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 520.3--2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 化学分析方法 第3部分：铝含量的测定 铬天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法 YS/T 520.3—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2008年4月第一版 反2008年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-18585 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 520.3-2007 举报电话：(010)68533533 YS/T 520.3--2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 化学分析方法 第3部分：铝含量的测定 铬天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法 YS/T 520.3—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2008年4月第一版 反2008年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-18585 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 520.3-2007 举报电话：(010)68533533