ICS 77. 120. 70 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T520.2—2007 代替YS/T520.2—2006 镓化学分析方法 第2部分：铅含量的测定 4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚分光光度法 Chemical analysis of galliumPart 2 : Determination of lead content- The 4-(2-pyridy lazo)-resorcinol spectrophotometric method 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T520.2—2007 前 YS/T520—2007《镓化学分析方法》是对YS/T520—2006（原GB/T4375—1984）的修订，共分为 12个部分： 第1部分：铜含量的测定 2,9-二甲基-4,7-二苯基-110-二氮杂菲分光光度法 -第2部分：铅含量的测定 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚分光光度法 第3部分：铝含量的测定 铬天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法 第4部分：铁含量的测定 4,7-二苯基-1，10-二氮杂菲分光光度法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法 第7部分：硅含量的测定 萃取-钼蓝分光光度法 第8部分：钢含量的测定 乙基紫分光光度法 第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法 一第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 第11部分：汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 第12部分：铅、铜、镍、铝、和锌含量的测定 化学光谱法 本部分为第2部分。 本部分代替YS/T520.2—2006（原GB/T4375.2—1984）。 本部分是对YS/T520.2一2006《镓化学分析方法第2部分 铅含量的测定 4-(2-吡啶偶氮）-间 苯二酚分光光度法》的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。 本部分起草人：王云霞、施庆章、都红涛、徐好文。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —YS/T520.2—2006（原GB/T4375.21984)。 I YS/T520.2--2007 镓化学分析方法 第2部分：铅含量的测定 4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚分光光度法 1范围 本部分规定了镓中铅含量的测定方法。 本部分适用于镓中铅含量的测定。测定范围：0.0010%～0.030%。 2方法提要 试料用硝酸和盐酸溶解，以柠檬酸钠和丙酮氰醇掩蔽干扰元素，在氯化铵-氨水缓冲溶液（pH=10） 中用二硫踪苯溶液萃取铅，再用稀盐酸将铅反萃取入水相中。铅与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)形 成红色络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1硝酸，优级纯（p1.42g/cm²）。 3.2盐酸，优级纯（p1.19g/cm²）。 3.3盐酸(1+119)。 3.4柠檬酸钠溶液（200g/L）：称取100g柠檬酸钠，置于500mL烧杯中，加人400mL水使之溶解， 用20%氢氧化钠溶液调至pH=7～8，将溶液移人1000mL分液漏斗中，加人10mL0.02%二硫腺三 氯甲烷溶液，振荡1min，静置分层，放出有机相，重复萃取数次至有机相呈绿色为止。水相中加人 10mL三氯甲烷，振荡30s，静置分层，弃去有机相，重复萃取数次至水相无色为止。水相稀释至 500mL. 3.5柠檬酸钠溶液（20g/L)：将柠檬酸钠溶液（3.4)用水稀释10倍。 3.6氯化铵-氨水缓冲溶液（pH=10.5~11)：称取67g氯化铵，置于500mL烧杯中，加入300mL水 使之溶解。以下按柠檬酸钠溶液（3.4)的提纯方法进行提纯。提纯后的氯化铵溶液中加人500mL优 级纯氨水（p0.90），用水稀释至1000mL。 3.7丙酮氰醇[(CH)2C(OH)CN]。 3.8洗涤液：将5mL柠檬酸钠溶液（3.4）、5mL氯化铵-氨水缓冲溶液（3.6）、1mL丙酮氰醇（3.7)和 89mL水混匀。 500mL，贮存于棕色瓶中。 3.10二硫腺苯溶液（0.2g/L)。 3.11铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅[w(Pb)≥99.99%］置于300mL烧杯中，加入30mL硝 酸（1十2)，待铅溶解后，加热驱除氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液 1mL含100μg铅。 释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铅。 4仪器 分光光度计。 1 YS/T520.2—2007 5试样 将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50℃的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至 室温备用。 6分析步骤 6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 柠檬酸钠 缓冲液 丙酮氰 PAR溶 用水稀释后 比色皿 工作曲线铅 铅量/ 试料/ 盐酸量/ 量/ 醇/ 液量/ 的体积/ 厚度/ 量范围/ 溶液量/ % g mL mL mL mL mL mL cm μg 0.0010~ 0.200 0 7. 0 1. 0 3. 0 1. 0 3. 0 15. 00 0~10 0.005 0 >0. 005 0~ 0.100 0 10. 0 2. 5 1. 0 5.0 25. 00 1 0~30 6. 0 0. 030 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.2)置于25mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.1)，待试料散开后加人1mL盐酸（3.2），盖 上表皿。剧烈反应停止后，将烧杯置于低温电炉上加热，试样溶完后稍提高电炉温度，蒸发溶液至约 1mL,取下，冷却。 6.4.2加人10mL柠檬酸钠溶液（3.4)、10mL氯化铵-氨水缓冲溶液（3.6）和0.5mL丙酮氰醇 （3.7)，每加人一种试剂均需混勾。将溶液移入100mL分液漏斗中，用水冲洗杯壁，洗液并人分液漏斗 中，用水稀释至50mL，混匀。加入10mL二硫踪苯溶液（3.10），剧烈振荡1min，静置分层，弃尽水相。 6.4.3有机相中加人20mL洗涤液（3.8），用水冲洗分液漏斗口和塞子，盖好塞子，振荡30s，静置分 层，弃尽水相，重复此操作一次。 6.4.4按表1向有机相中加人盐酸（3.3)，振荡30s，反萃取铅。水相放入25mL比色管中。 （3.9），每加人一种试剂均需混匀，按表1用水稀释至刻度，混匀，放置10min。 6.4.6移取部分溶液于表1中相应的比色血中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长520nm 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铅量。 6.5工作曲线的绘制 2.00ml..3.00ml.铅标准溶液（3.12），分别置于两组25mL比色管中，以下按6.4.5条进行。 6.5.2移取部分溶液于相应的比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸 光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式计算铅的质量分数（%）： 2 YS/T520.2—2007 w(Pb)= m×10-6 -X100% mo 式中： mi 白工作曲线上查得的铅量，单位为微克（μg）； mo 试料的质量，单位为克（g)。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 铅的质量分数/% 允许差/% 0.0010~0.003 0 0. 000 3 >0.003 0~0.008 0 0. 000 8 >0, 008 0~0, 015 0. 002 >0.015~0.030 0. 003 质量保证与控制 9 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 520.2—2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第2部分：铅含量的测定 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚分光光度法 YS/T520.2—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2008年3月第一版2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18584 如有印装差错 借由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T520.2-2007 YS/T 520.2—2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第2部分：铅含量的测定 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚分光光度法 YS/T520.2—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2008年3月第一版2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18584 如有印装差错 借由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T520.2-2007