ICS 77.120.70 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T520.12——2007 代替YS/T520.12—2006 化学分析方法 第12部分：铅、铜、镍、铝、铟、锌 含量的测定 化学光谱法 Chemical analysis of gallium- Part 12 : Determination of lead, copper , nickel ,aluminum, indium and zinc content- The spectrochemical method 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第12部分：铅、铜、镍、铝、钢、锌 含量的测定 化学光谱法 YS/T520.122007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数11千字 2008年3月第一次印刷 2008年3月第一版 * 书号：155066·2-18594 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T520.12--2007 前言 YS/T520—2007《镓化学分析方法》是对YS/T5202006（原GB/T4375--1984）的修订，共分为 12个部分： 第1部分：铜含量的测定 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法 一第3部分：铝含量的测定 铬天青S-漠化十四烷基吡啶分光光度法 第4部分：铁含量的测定 4，7-二苯基-1，10-二氮杂菲分光光度法 第5部分：钙含量的测定 ·氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-漠化十六烧基三甲基铵分光光度法 一第7部分：硅含量的测定 萃取-钼蓝分光光度法 第8部分：钢含量的测定 乙基紫分光光度法 ——第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法 一第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 一第11部分：汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法 本部分为第12部分。 本部分代替YS/T520.12—2006（原GB/T4375.12—1984）。 本部分是对YS/T520.12一2006《镓化学分析方法第12部分铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定 化学光谱法》的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。 本部分起草人：张新宇、钟秀霞。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T520.12—2006（原GB/T4375.12—1984)。 1 YS/T 520.12—2007 镓化学分析方法 第12部分：铅、铜、镍、铝、铟、锌 含量的测定 化学光谱法 1范围 本部分规定了镓中铅、铜、镍、铝、钢、锌含量的测定方法。 本部分适用于镓[w(Ga)≥99.999%中铅、铜、镍、铝、钢、锌含量的同时测定。测定范围见表1。 表 1 测定元素 测定范围/% 铅 5×10-5~3×10-4 铜 5X10-5~3X10-4 镍 5×10-~5×10-5 铝 5×10-5~5×10-5 钢 1×10-5~1×10-4 锌 1×10~5~1×10-4 2方法提要 试料以盐酸、硝酸溶解。在7.5mo1/L盐酸介质中，以异丙醚萃取分离主体镓，富集在水相中的杂 质（铅、铜、镍、铝、钢、锌）以溶液残渣法，用火花光源或交流电弧光源激发，进行光谱测定。 3试剂 3.1盐酸（p1.19g/cm*）：经石英蒸馏器于95℃蒸馏提纯后标定其浓度。 3.2盐酸(7.5mol/L)：用盐酸(3.1)配制。 3.3盐酸(6mol/L)：用盐酸(3.1)配制。 3.4硝酸（p1.42g/cm²）：经石英蒸馏器120℃蒸馏提纯。 3.5硝酸（1+1）：用硝酸（3.4)配制。 3.6异丙醚：于分液漏斗中先用盐酸羟胺溶液(100g/L)或硫酸亚铁铵溶液（200g/L)振荡洗涤除去过氧 化物，然后移入蒸馏瓶中，在80℃水浴上蒸馏提纯，收集67℃69℃的馏出液。使用前用盐酸（3.2)饱和。 3.7去离子水：电导率大于10S/m。 3.8聚苯乙烯苯溶液（1.5%）。 3.9铅标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯铅[w(Pb)99.99%]，置于300mL烧杯中，加人10mL 硝酸（3.5），低温溶解后，将溶液蒸至小体积，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸 (3.1)，用水(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.10铜标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯铜[w(Cu)≥99.99%1，置于300mL烧杯中，加入10mL 硝酸（3.5），低温溶解后，将溶液蒸至小体积，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸 (3.1)，用水（3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.11镍标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯镍[w(Ni)≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加人10mL 硝酸（3.5），低温溶解后，将溶液蒸至小体积，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸 YS/T520.12-—2007 (3.1)，用水(3.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 3.12铝标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯铝[w(A1)≥99.99%，置于300mL烧杯中，加入20mL 盐酸（3.1)，用水(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.13钢标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯[w(In)≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加人20mL 盐酸（3.1)，低温溶解后，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸（3.1)，用水（3.7)稀释至 刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg钢。 3.14锌标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯锌[w(Zn)≥99.99%］，置于300mL烧杯中，加人20mL 盐酸（3.1)，低温溶解后，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加80mL盐酸（3.1)，用水（3.7)稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 3.15铅、铜、镍、铝、钢、锌混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、铜、镍、铝、铟、锌的标准贮存溶液 (3.9～3.14)，置于同一个100容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1)，用水（3.7)稀释至刻度，混勾。此溶液 1mL含铅、铜、镍、铝、铟、锌各100μg。 3.16铅、铜、镍、铝、钢、锌混合标准溶液：移取5.00mL混合标准溶液（3.15），置于50mL容量瓶中， 加人5mL盐酸(3.1)，用水(3.7)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铅、铜、镍、铝、钢、锌各10μg。 3.17铅、铜、镍、铝、钢、锌混合标准溶液：移取5.00mL混合标准溶液（3.16），置于50mL容量瓶中， 加人5mL盐酸(3.1)，用水(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、铜、镍、铝、铟、锌各1μg。 3.18铋标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯[w(Bi)≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加入10mL (3.1)，用水(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铋。 3.19钾标准贮存溶液：称取1.9067g预先在400℃～500℃灼烧到无爆裂声的氯化钾（优级纯），用水溶解， 移人1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(3.1)，用水(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钾。 3.20与钾混合标准溶液：移取10.00mL铋标准贮存溶液（3.18）和20.00mL钾标准贮存溶液 (3.19)，置于同一个100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1），用水（3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100μg铋、200μg钾。用作火花光源激发时的内标溶液。 3.21钡标准溶液：称取1.7787g光谱纯二氯化钡(BaCl2·2H20)，溶于少量煮沸过的水中，冷却后移 人1000mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.1)，用水(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg 钡。此溶液用作电弧光源激发时的内标溶液。 4仪器与材料 4.1中型摄谱仪：波长范围在200nm~350nm，倒数线色散率为0.39nm/mm~0.22nm/mm。 4.2交流连续电弧发生器或高压火花发生器。 4.3测微光度计。 4.4石墨电极：光谱纯，直径6mm、长25mm平头电极。使用前用1滴聚苯乙烯溶液（3.8)封闭。 4.5感光板：光谱紫外Ⅱ型。 5试样 将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50℃的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至 室温备用。 6分析步骤 6.1测定次数 独立地进行3次测定，取其平均值。 2 YS/T520.12-2007 6.2试料 称取0.5g试样，精确至0.0001g。 6.3空白试验 随同试料做3份空白试验。 6.4测定 6.4.1杂质元素的富集 将试料(6.2)置于50mL石英烧杯中，加人2.5mL盐酸（3.1)及0.5mL硝酸（3.4)，盖上表血。在 电炉上加热，逐渐升温至80℃左右使试料完全溶解，继续升温至140℃左右，将溶液蒸至小体积，用少量 盐酸（3.1)驱除