ICS 77. 120. 70 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T520.10-2007 代替YS/T520.10—2006 镓化学分析方法 第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 Chemical analysis of gallium- Part 10:Determination of zinc content- The atomic absorption spectral method 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T520.10—2007 前言 YS/T520—2007《镓化学分析方法》是对YS/T520—2006（原GB/T4375—1984)的修订，共分为 12个部分： 第1部分：铜含量的测定 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法 第2部分：铅含量的测定 4-(2-吡啶偶氮）-问苯二酚分光光度法 第3部分：铝含量的测定 铬天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法 第4部分：铁含量的测定 4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-漠化十六烷基三甲基铵分光光度法 第7部分：硅含量的测定 萃取-钼监分光光度法 一第8部分：钢含量的测定 乙基紫分光光度法 第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法 第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 第11部分：汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法 本部分为第10部分。 本部分代替YS/T520.10—2006（原GB/T4375.10—1984）。 本部分是对YS/T520.10一2006《镓化学分析方法第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法》 的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。 本部分起草人：张新宇、汪淑娥、赵莎莉、孙国。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T520.10--2006（原GB/T4375.10—1984)。 I YS/T520.10—2007 镓化学分析方法 第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了镓中锌含量的测定方法。 本部分适用于镓中锌含量的测定。测定范围：0.0005%~0.020%。 2方法提要 试料用硝酸和盐酸分解。以盐酸驱除硝酸。于7mol/L盐酸溶液中，用异丙醚萃取分离镓后，于原 子吸收分光光度计波长213.9nm处，以空气-乙炔火焰进行锌的测定。 3试剂 3.1硝酸，优级纯（p1.42g/cm）。 3.2盐酸，优级纯（p1.19g/cm²）。 3.3盐酸（10+7）。 3.4异丙醚：于分液漏斗中先用盐酸羟胺溶液（100g/L)或硫酸亚铁铵溶液（200g/L)振荡洗涤除去过 氧化物，然后移人蒸馏瓶中，于80℃水浴上蒸馏提纯，收集67℃～69℃的馏份。再用盐酸（3.2)饱和。 3.5锌标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯锌[w(Zn)≥99.99%溶于50mL盐酸（1十1)中。冷却， 用水移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 3.6锌标准溶液：移取50.00mL锌标准贮存溶液（3.5），置于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度。混 匀，此溶液1mL含100μg锌。 4仪器 原子吸收分光度计。 5试样 将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50℃的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇勾、冷却至 室温备用。 6分析步骤 6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 YS/T520.10—2007 表 1 锌的质量分数/% 试料/g 0.0005~0.0010 1.000 0 >0.0010~0.020 0.200 0 6.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.2)置于50mL烧杯中，加入1.5mL硝酸（3.1），盖上表血，放置30min。加入3mL 盐酸（3.2)待剧烈反应停止后，在电热板上加热至试料完全溶解，蒸发至近干，再加入2mL盐酸（3.2）， 继续蒸发至近干以驱除大部分硝酸。用4mL盐酸（3.3)洗涤表血及杯壁，微热使盐类溶解，冷却。 6.4.2将浴溶液（6.4.1)移入25mL分液漏斗中，用1mL盐酸（3.3)洗涤杯壁两次，洗液并入分液漏斗 中。加人10mL异丙醛醚（3.4），振荡2min，静置分层后，将水相移入25mL容量瓶中[试料为0.2g时， 则将水相移入50mL容量瓶中，并加入2.5mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3将溶液（6.3和6.4.2)在原子吸收分光光度计上，于波长213.9nm处，用空气-乙快火焰，以试 剂空白溶液调零点，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。 6.5工作曲线的绘制 于一组50mL容量瓶中，各加入5mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2将溶液（6.5.1)在原子吸收分光光度计上，于波长213.9nm处，用空气-乙炔火焰，以试剂空白 溶液调零点，测量其吸光度，以锌质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析结果的计算 7 按公式计算锌的质量分数（%）： (c2 -G) . V w(Zn): X100% m。X106 式中： 自工作曲线上查得的试样溶液的锌质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C2 自工作曲线上查得的随同试料空白溶液的锌质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 被测溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo- 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 锌的质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0008 0. 000 2 >0.0008~0.002 0 0.000 3 >0.0020~0.0050 0. 000 5 >0.0050~0.0080 0, 000 7 >0.0080~0.020 0. 002 0 2 YS/T520.102007 质量保证与控制 9 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 520.10--2007 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 YS/T520.102007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2008年3月第一版2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18592 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T520.10-2007 举报电话：(010)68533533 520.10--2007 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 YS/T520.102007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2008年3月第一版2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18592 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T520.10-2007 举报电话：(010)68533533