ICS 77.120. 99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T519.42009 代替YS/T519.4—2006 砷化学分析方法 第4部分：铋、、硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofarsenic-- Part 4:Determination of bismuth,antimony and sulfur content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T519.4—2009 前言 YS/T519—2009《砷化学分析方法》共分4个部分： 第1部分：砷量的测定溴酸钾滴定法； 一第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法； 第3部分：硫量的测定 硫酸钡重量法； 一第4部分：铋、锑、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T519的第4部分。 本部分代替YS/T519.4—2006（原GB/T4373.4—1984)《砷化学分析方法二硫代二安替比林 基甲烷光度法测定铋量》。与YS/T519.4一2006相比，本部分主要有如下变动： 将二硫代二安替比林基甲烷光度法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法测定； 增加锑和硫量的测定； 对试样粒度提出了新的要求，由试样须经80目筛筛分，直径不大于2mm，改为试样全部通过 0.84mm筛，再用0.42mm筛筛分； -对称样比例进行了修改，由按筛上与筛下比为3：1称取，修改为按筛上筛下实际比例称取； 一对文本格式进行了修改； 补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：谭平生、潘仁球、曾光明、蔡军、刘嫣、庞文林、李四红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4373.4—1984;YS/T519.4~2006。 I YS/T519.4—2009 砷化学分析方法 第4部分：铋、锑、硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：碑及其化合物为有毒物质，接触和处置时需要特别小心。 1范围 YS/T519的本部分规定了砷中铋、锑、硫量的测定方法。 本部分适用于砷中铋、锑、硫量的测定。测定范围：铋：0.01%~0.25%、锑：0.01%~0.65%、硫： 0.005%~0.60%。 2方法提要 试料用硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解，以水定容，采用与试料溶液中砷基体相匹配的系列标准溶液，用 电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行、锑、硫量的同时测定。 3试剂 分析过程中除非有特殊说明，否则一律使用分析纯试剂和蒸馅水或同等纯度的水。 3.1高纯砷（w^≥99.999%）。 酸钾不溶为止（两周内可用）。 3.3砷基体溶液（25g/L）：称取2.50g高纯砷（3.1)，置于250mL烧杯中，以水润湿，加50mL硝酸 氯酸钾饱和溶液（3.2），盖上表面血，待激烈反应停止后，置电炉上加热溶解至完全，取下冷却，以水吹洗 表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。 3.4硫标准溶液（0.3mg/mL）：称取1.6304g硫酸钾（基准试剂，用前经120℃烘2h），置于150mL 烧杯中，加50mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.3mg硫。 3.5硝酸-酒石酸溶液：称取1g酒石酸溶入少量水中，加入3mL硝酸，以水稀释至100mL。 3.6铋标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.5000g金属（wg≥99.99%），置于150mL烧杯中，加 10mL水，10mL硝酸，加热溶解，继续蒸至1mL～2mL，加20mL硝酸（1十9）煮沸，冷却。移人 500mL容量瓶中，用硝酸(1十9）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铋。 3.7锑标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.2000g金属锑（wsb≥99.99%），置于150mL烧杯中，加 20g酒石酸，20mL硝酸（1十3），盖上表面皿，置电炉上加热溶解至完全，煮沸片刻，取下冷却。用硝 酸-酒石酸溶液（3.5）吹洗表面血及杯壁，移人200mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg锑。 3.8铋锑混合标准溶液：移取10mL铋标准贮存溶液（3.6)和20mL锑标准贮存溶液（3.7)于100mL 容量瓶中，以硝酸-酒石酸溶液（3.5)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1mg铋和0.2mg锑。 3.9系列标准溶液：移取20.00mL砷基体溶液（3.3)于一组100mL容量瓶中，分别加人0.00mL、 20.00mL铋锑混合标准溶液（3.8），以水定容，混匀。此标准系列的硫的质量浓度分别为0μg/mL、 1.50μg/mL、7.50μg/mL、15.00μg/mL、30.00μg/mL，锑的质量浓度分别为0μg/mL、1.00μg/mL、 1 YS/T519.4-2009 5.00μg/mL、15.00μg/mL、40.00μg/mL，的质量浓度分别为0μg/mL、0.50μg/mL、2.50μg/mL、 7.50μg/mL、20.00μg/mL。 3.10氩气（≥99.995%）。 4仪器 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，用1.50μg/mL的硫标准溶液测量10次，其光强度的相对标准偏差不超 过2.5%则可以使用。 4. 2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器主要参考工作条件见表1。 表1仪器主要工作条件 发射功率/W 辅助气流量/(L/min） 筹化气压力/psi 积分时间/s 积分次数/次 1 150 0. 5 19 短波段15 3 4.3 分析谱线参考波长及光谱级次见表2。 表2分析谱线波长及光谱级次 元素 分析谱线波长/nm 光谱级次/级 18 223.061 151 qs 206.833 162 s 182.034 184 5试样 将试样加工成全部过0.84mm筛的样屑，再用0.42mm筛筛分，样品分筛上、筛下分别装入磨口 瓶中，用石蜡密封。加工时应防止过热氧化。 6 分析步骤 6.1试料 按筛上筛下实际比例称取0.500g试样（精确至0.0001g）。 6.2空白试验 称取0.500g高纯砷（3.1)随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，以少量水润湿，在不断摇动下缓慢加人10mL硝酸-氯酸钾 饱和溶液（3.2)，盖上表面血，待激烈反应停止后，移至电炉上加热溶解至完全，取下冷却，以水吹洗表面 血及杯壁，移人100mL容量瓶，以水定容，混匀，干过滤。 6.3.2当仪器运行稳定后，按建立的分析方法，用系列标准溶液（3.9）进行标准化或校准标准化工作 曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.9995以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进 行标准化。 6.3.3测试分析试液（6.3.1)及空白试液。结果在规定的重复性限内取其平均值，否则需重新测定。 7分析结果的计算 7.1仪器根据标准化或校准标准化工作曲线及设定的因素，自动进行数据处理，计算并输出铋、锑和硫 元素含量。 7.2分析结果表示至小数点后第三位。 2 YS/T519.4—2009 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性 内插法获得： 表3重复性限 铋的质量分数/% 0. 011 0.061 0.215 18 r/% 0.002 0.006 0.012 锑的质量分数/% 0. 015 0.216 0. 432 Sb r/% 0. 004 0, 017 0. 038 硫的质量分数/% 0.006 0. 091 0. 600 r/% 0. 001 0.019 0. 035 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线 性内插法获得： 再现性限 的质量分数/% 0. 011 0.061 0.215 Bi R/% 0. 003 0. 007 0. 015 锑的质量分数/% 0. 015 0.216 0. 432 Sb R/% 0.005 0. 019 0. 040 硫的质量分数/% 0. 006 0. 091 0. 600 s R/% 0. 002 0,026 0, 050 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 519.4--2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 砷化学分析方法 第4部分：铋、锑、硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YS/T519.4—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年4月第一版 反2010年4月