ICS 77.120.99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T519.3—2009 代替YS/T519.3—2006 砷化学分析方法 第3部分：硫量的测定 硫酸钡重量法 Methods for chemical analysis of arsenic- Part 3:Determination of sulfur content- Barium sulphate gravimetric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T519.3-2009 言 前 YS/T519—2009《砷化学分析方法》共分4个部分： 第1部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 第2部分：锑量的测定于 孔雀绿分光光度法； 第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法； 第4部分：铋、锑、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T519的第3部分。 本部分代替YS/T519.3—2006（原GB/T4373.3—1984)《砷化学分析方法硫酸钡重量法测定 硫量》。与YS/T519.3一2006相比，本部分主要有如下变动： 对试样粒度提出了新的要求，由试样须经80目筛筛分，直径不大于2mm，改为试样全部通过 0.84mm筛，再用0.42mm筛筛分； -对称样比例进行了修改，由按筛上与筛下比为3：1称取，修改为按筛上筛下实际比例称取； 空白试验称取与试料相同量的基体进行； 对文本格式进行了修改； 补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：谭平生、曾光明、鲍炳辉、孙孝惠、刘彬彬、蔡军、刘嫣、庞文林、李四红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4373.3—1984; -YS/T519.3—2006。 YS/T519.3-—2009 砷化学分析方法 第3部分：硫量的测定 硫酸锁重量法 警告：砷及其化合物为有毒物质，接触和处置时需要特别小心。 1范围 YS/T519的本部分规定了砷中硫量的测定方法。 本部分适用于砷中硫量的测定。测定范围：0.10%~0.50%。 2方法提要 试料用硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解，加盐酸蒸干，在约0.2mol/L盐酸酸度下加人氯化钡溶液使其 生成硫酸锁沉淀，过滤、灼烧、称量硫酸钡质量求得硫量。 3试剂 分析过程中除非有特殊说明，否则均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1高纯砷(wA≥99.999%）。 3.2氯酸钾。 3.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.4硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾加入硝酸(pl.42g/mL)中，搅拌使之溶解，直至有过量的固体氯 酸钾不溶为止（二周内可用)。 3.5氯化钡溶液（100g/L)：过滤后使用。 3.6硝酸银溶液(10g/L)。 4仪器 4.1分析天平(感量0.1mg)。 4.2马弗炉（温度可控制在800℃～850℃范围内）。 5试样 将试样加工成全部过0.84mm筛的样屑，再用0.42mm筛筛分，样品分筛上、筛下分别装入磨口 瓶中，用石蜡密封。加工时应防止过热氧化。 6分析步骤 6.1试料 按筛上筛下实际比例称取1.600g试样（精确至0.0001g），质量为m。。 6.2空白试验 称取1.600g高纯砷（m。）(3.1)随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于400mL烧杯中，以少量水润湿，在不断摇动下缓慢加人25mL硝酸-氯酸钾 YS/T519.3—2009 饱和溶液（3.4)（切记，此时不能加热，以防爆炸），必要时情补加2g～3g氯酸钾（3.2)，待激烈反应 停止后，盖上表面血，移至电炉上加热溶解至完全并蒸干。取下稍冷，加人10mL盐酸（3.3），用水吹洗 表面血及杯壁，低温蒸干。取下稍冷，加人10mL盐酸（3.3），再低温蒸干。取下，加入3mL盐酸（3.3) 及50mL水，加热溶解盐类，用中速滤纸过滤，热水洗涤烧杯与沉淀共12次，滤液用水稀释至200mL。 6.3.2将溶液煮沸，取下，在不断搅拌下加人25mL氯化钡溶液（3.5），再煮沸5min～10min，在50℃~ 60℃静置2h以上。 6.3.3用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀，将烧杯中的沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗涤 沉淀至无氯离子[用硝酸银（3.6)检查］为止。 6.3.4将滤纸连同沉淀移人已恒重的瓷埚中（m1），在电炉上灰化后，移入已升温至850℃的马弗炉 (4.2)中，在800℃～850℃下灼烧30min。取出放人干燥器中，冷却至室温，在分析天平（4.1)上称量。 重复灼烧、冷却、称量，直至恒重（㎡2）。 7分析结果的计算 按式(1)计算试料中硫的质量分数Ws，数值以%表示： [(mz -m,) - (m - ms)]× 0. 137 4 Ws X100 (1 ) mo 式中： 埚和硫酸钡的质量，单位为克（g)； mi- 埚的质量，单位为克（g)； m 空白试验和空白的质量，单位为克（g）； 空白试验埚的质量，单位为克（g）； m3 mo—试料的质量，单位为克(g)； 0.1374一硫酸与硫的换算因数。 所得结果表示至小数点后第三位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法获得： 表1重复性限 硫的质量分数/% 0.100 0. 281 0. 478 r/% 0.032 0. 032 0, 043 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法获得： 表2再现性限 硫的质量分数/% 0.100 0.281 0. 478 R/% 0. 035 0. 055 0. 078 2 YS/T519.3—2009 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 砷化学分析方法 第3部分：硫量的测定 硫酸钡重量法 YS/T519.3—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数7千字 2010年4月第一版2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20494 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T519.3-2009 举报电话：(010)68533533 打印日期：2010年4月30日F013 中华人民共和国有色金属 行业标准 砷化学分析方法 第3部分：硫量的测定 硫酸钡重量法 YS/T519.3—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数7千字 2010年4月第一版2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20494 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T519.3-2009 举报电话：(010)68533533 打印日期：2010年4月30日F013