ICS 77.120.99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T519.1--2009 代替YS/T519.1—2006 砷化学分析方法 第1部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 Methodsforchemical analysis of arsenic- Part 1:Determination of arsenic content--Potassium bromate titrimetric method 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T519.1-2009 前言 YS/T519—2009《砷化学分析方法》共分4个部分： -第1部分：量的测定漠溴酸钾滴定法； 一第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法； 一第3部分：硫量的测定 硫酸钡重量法； 第4部分：铋、、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T519的第1部分。 本部分代替YS/T519.1—2006（原GB/T4373.1-1984)《砷化学分析方法溴酸钾容量法测定 砷量》，与YS/T519.1一2006相比，本部分主要有如下变动： 增加了空白试验； 一对试样粒度提出了新的要求，由试样须经80目筛筛分，直径不大于2mm，改为试样全部通过 0.84mm筛，再用0.42mm筛筛分； -对称样比例进行了修改，由按筛上与筛下比为3：1称取，修改为按筛上筛下实际比例称取； 一对文本格式进行了修改； 一补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：曾光明、谭平生、谢丽、孙孝惠、刘彬彬、曾凌云、彭新湘、李兵、杨德利。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4373.11984; —YS/T519.1—2006。 I YS/T519.1-2009 砷化学分析方法 第1部分：砷量的测定溴酸钾滴定法 警告：砷及其化合物为有毒物质，接触和处置时需要特别小心。 1范围 YS/T519的本部分规定了砷中砷量的测定方法。 本部分适用于碑中砷量的测定。测定范围：98.0%~99.8%。 2方法提要 试料用硫酸加热溶解，加水煮沸，以甲基橙为指示剂，趁热以溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终 点，由消耗的溴酸钾标准滴定溶液体积计算砷、锑合量，扣除锑量后即为的含量。 3试剂 分析过程中除非有特殊说明，否则均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1三氧化二砷（w[As20J≥99.99%)：使用前应置于浓硫酸干燥器中干燥24h以上。 3.2硫酸(pl.83g/mL)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4硝酸(1十4)。 3.6溴酸钾标准滴定溶液（p[KBrOs］=3.04g/L）。 3.6.1配制：称取3.04g溴酸钾与3.0g溴化钾置于300mL烧杯中，用少量水溶解后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，放置两关后标定。 3.6.2标定：平行称取三份约0.53g(m1，精确至0.0001g)三氧化二砷（3.1)，分别置于400mL烧杯 中。加20mL硫酸（3.2)，盖上表面血，在电炉上加热至溶解后，继续加热10min，取下冷却，用少量水 吹洗表面血及杯壁，加100mL水，在电炉上加热煮沸。移至电磁搅拌器上，移开表面血，在不断搅拌下 加人5mL硝酸（3.4），5mL尿素溶液（3.5)，从100mL胖肚滴定管中滴人溴酸钾标准滴定溶液；待滴 至95mL左右，加人2滴～3滴甲基橙指示剂，缓慢滴定至接近终点，再慢慢滴至红色消失为终点，休积 为V1。同时做空白标定，体积为V。。 按式（1)计算溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数： K = V,-V. X0.7574 ..( 1 ) 式中： K滴定系数，单位体积溴酸钾标准滴定溶液相当于砷的量，单位为克每毫升（g/mL）； mi—称取三氧化二砷的质量，单位为克(g)； Vi-—标定时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。一空白标定时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.7574一三氧化二砷换算为砷的换算因素。 标定结果的极差值大于0.000006g/mL时，需重新称取三份三氧化二砷进行标定。 3.7指示剂 甲基橙的饱和水溶液，过滤后使用。 1 YS/T 519.1—2009 4仪器 4.1100.00mL胖肚滴定管（95.00mL~100.00mL，刻度值为0.02mL）。 4.2电磁搅拌器。 5试样 将试样加工成全部过0.84mm筛的样屑，再用0.42mm筛筛分，样品分筛上、筛下分别装人磨口 瓶中，用石蜡密封。加工时应防止过热氧化，开瓶后当天有效。 6分析步骤 6.1试料 按筛上筛下实际比例称取0.40g试样（精确至0.0001g），质量为mz 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加20mL硫酸（3.2)，盖上表面皿，在电炉上加热至溶解后，继续 加热10min，取下冷却，用少量水吹洗表面血及杯壁，加100mL水，在电炉上加热煮沸。移至电磁搅拌 器上（4.2），移开表面血，在不断搅拌下加入5mL硝酸（3.4)，5mL尿素溶液（3.5），从100mL滴定管 中滴人溴酸钾标准滴定溶液（3.6），待滴至95mL左右，加人2滴～3滴甲基橙指示剂（3.7)，缓慢滴定 至接近终点，再慢慢滴至红色消失为终点，体积为V2。同时做空白滴定，体积为Vs。 7 分析结果的计算 按式(2)计算试料中砷的质量分数WAs，数值以%表示： WAs (2 ) mg 式中： K- 滴定系数，单位体积溴酸钾标准滴定溶液相当于砷的量，单位为克每毫升（g/mL）； V2 滴定试料溶液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs- 滴定空白溶液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 称取砷试料的质量，单位为克(g)； mz Wsb 试样中锑的质量分数，单位为质量百分数（%）； 0.615- 砷的摩尔质量与锑的摩尔质量之比。 所得结果表示至小数点后第二位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法获得： 表1重复性限 砷的质量分数/% 98. 35 98.91 99. 10 T/ % 0. 30 0. 28 0. 25 2 YS/T 519.1—2009 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法获得： 表2 再现性限 砷的质量分数/% 98.35 98.91 99.10 R/% 0. 32 0. 30 0. 28 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 砷化学分析方法 第1部分：砷的测定溴酸钾滴定法 YS/T 519.1-2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数7千字 2010年4月第一版 2010年4月第次印刷 * 书号：155066·2-20492 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T519.1-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 砷化学分析方法 第1部分：砷的测定溴酸钾滴定法 YS/T 519.1-2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数7千字 2010年4月第一版 2010年4月第次印刷 * 书号：155066·2-20492 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T519.1-2009