ICS 77.120.90 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T514.7—2009 代替YS/T514.12—2006 高钛渣、金红石化学分析方法 第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of high titanium slag and rutile- Part 7:Determination of calcium oxide and magnesium oxide content- Flameatomicabsorptionspectrometry 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T 514.7—2009 前言 YS/T514《高钛渣、金红石化学分析方法》分为10个部分： 第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； 第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第3部分：硫量的测定高频红外吸收法； 第4部分：二氧化硅量的测定称量法、钼蓝分光光度法； 第5部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法； 第6部分：一氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：磷量的测定锑钼蓝分光光度法； -第9部分：氧化钙、氧化镁、一氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定电感耦合等离 子体发射光谱法； 第10部分：碳量的测定 高频红外吸收法。 本部分为YS/T514的第7部分。 本部分代替YS/T514.12---2006《高钛渣、金红石化学分析方法 EGTA和CyDTA滴定法测定氧 化钙和氧化镁量》。 本部分与YS/T514.12-—2006相比，主要变化如下： 一用火焰原子吸收光谱法代替原来的滴定法测定； 一采用铂砂浴加氢氟酸、高氯酸溶解试料； 增加了精密度和质量保证与控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：遵义钛业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、抚顺钛业有限公司。 本部分主要起草人：罗霖、杨学新、翟昕薇、喻生洁、庄军、马玉萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4102.12—1983; YS/T514.12—2006。 I YS/T514.7—2009 高钛渣、金红石化学分析方法 第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中氧化钙、氧化镁量的测定。 本部分适用于高钛渣、金红石中氧化钙、氧化镁量的测定。测定范围：氧化钙：0.10%7.0%；氧化 镁：0.020%~8.0%。 2方法提要 将高钛渣置于铂埚中用高氯酸、氢氟酸溶解；金红石采用微波消解溶解。将溶解后的试液加热至 冒浓厚高氯酸烟，取下，稍冷后加盐酸溶解盐类，加人硝酸锶掩蔽干扰元素。于原子吸收分光光度计上， 波长422.7nm和285.2nm处，以空气-乙炔火焰测定钙、镁的吸光度，从而计算试料中氧化钙、氧化镁 的量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1高氯酸（p约1.76g/mL）。 3.2氢氟酸（p约1.15g/mL），优级纯。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硝酸(GR)。 3.5硝酸锶溶液（40g/L）：称取20g硝酸锶，溶于水中，移人500mL容量瓶，以水稀释到刻度，混匀。 3.6盐酸（p约1.19g/mL）。 3.7钙标准贮存溶液：称取0.2497g基准试剂碳酸钙（预先在105℃烘1h后，于干燥器中冷却至室 温），置于300mL烧杯中，加20mL水，滴加盐酸（3.6）至完全溶解，再过量10mL盐酸（3.6），煮沸除去 二氧化碳，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg钙。 3.8镁标准贮存溶液：称取0.1000g镁（质量分数≥99.99%），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸 (3.6)溶解。移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镁。 3.9钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液（3.7）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含50μg钙。 3.10镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.8)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg镁。 4仪器 4.1原子吸收光谱仪，附钙、镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，Ca的特征浓度应不大于0.30μg/mL；Mg的 特征浓度应不大于0.02μg/mL。 一—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 1 YS/T514.7—2009 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 4.2微波消解罐。 5试样 5. 1 1试样粒度应不大于90μm。 5.2 试样需预先在105℃110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g。 6.2 2测定次数 做3份试料的平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1溶解试料 6.4.1.1高钛渣 将试料（6.1)置于铂埚中，加4mL高氯酸（3.1)，加8mL氢氟酸（3.2），置于砂浴上加热溶解（如 试料不能完全溶解，可适当补加氢氟酸），蒸至冒浓厚高氯酸烟时取下（不可过热以免钛水解），稍冷，加 10mL盐酸（3.3)，于砂浴上加热溶解盐类，取下冷却至室温。 6.4.1.2金红石 将试料（6.1)置于消解罐（4.2)中，加5mL硝酸（3.4），加5mL氢氟酸（3.2），轻轻摇动消解罐，使 酸与试料充分混合，采用微波消解。试料消解完毕后，转人铂埚中，加4mL高氯酸（3.1），置于砂浴 上加热，蒸至冒浓厚高氯酸烟时取下（不可过热以免钛水解），稍冷。加10mL盐酸（3.3），于砂浴上加 热溶解盐类，取下冷却至室温。 6.4.1.3将试液（6.4.1.1和6.4.1.2)移人100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。 6.4.2按表1分别移取五份试液（6.4.1.3)于25mL容量瓶中，分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、 （3.10），加5mL硝酸锶（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 表 1 氧化钙量/% 移取体积/mL 氧化镁量/% 移取体积/mL 10. 0 0.10~0.70 >0.02~0.10 10. 00 >0.70~2.0 5. 00 >0.10~1.0 5. 00 >2.0~5.0 2. 00 >1.0~4.0 2. 00 >5. 0 1, 00 >4. 0 1. 00 6.4.3 在仪器的最佳工作条件下，使用空气-乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长422.7nm和 285.2nm处，以流程空白调零，测定待测溶液中钙、镁的吸光度。以加人的钙、镁标准溶液浓度为横坐 标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将此曲线向左外延至与横坐标交点，即为试料溶液中钙、镁的浓度。 2 YS/T514.7—2009 分析结果的计算 氧化钙（氧化镁）的含量以氧化钙（氧化镁）的质量分数W计，数值以%表示，按公式（1)计算： p.V。. Fx10-5 ×100 ......(1) m.V, 式中： 从标准加入法曲线上查得的钙（或镁）浓度量，单位为微克每毫升（μg/mL）； 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； mo Vi- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； F- 钙(或镁)换算为氧化钙(或氧化镁)的因数。 计算结果表示到小数点后两位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线 性内插法求得： 表 2 氧化钙的质量分数/% 0.223 0.708 1. 156 重复性限(r)/% 0.014 0. 018 0. 028 氧化镁的质量分数/% 0.286 0.493 1. 296 重复性限(r)/% 0.004 0. 009 0. 014 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 氧化钙的质量分数/% 允许差/% 氧化镁的质量分数/% 允许差/% 0.10~0.40 0.030 0.020~0.050 0. 005 >0. 40~0.70 0.040 >0.050~0.20 0. 010 >0.70~1. 00 0.050 >0.20~0.50 0.030 >1. 00~4. 00 0.060 >0.50~1.00 0. 060 0. 10 >1.00~4.00 0.080 >4.00~5.00 >5.00~7.00 0. 20 >4.00~6.00 0. 15 >6.00~8.00 0. 20 质量保证与控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 高钛渣、金红石化学分析