ICS 77.120. 90 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T514.62009 代替YS/T514.9—2006 高钛渣、金红石化学分析方法 第6部分：一氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of high titanium slag and rutile- Part 6:Determination of manganese monoxide content- Flame atomicabsorption spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T514.6—2009 前言 YS/T514《高钛渣、金红石化学分析方法》分为10个部分： 第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； 第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第3部分：硫量的测定高频红外吸收法； 第4部分：二氧化硅量的测定称量法、钼蓝分光光度法； 第5部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法； 第6部分：一氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：磷量的测定锑钼蓝分光光度法； 第9部分：氧化钙、氧化镁、一氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定电感耦合等离 子体发射光谱法； 第10部分：碳量的测定 高频红外吸收法。 本部分为YS/T514的第6部分。 本部分代替YS/T514.9一2006《高钛渣、金红石化学分析方法 一氧化锰量的测定 过硫酸盐 亚砷酸盐容量法》。 本部分与YS/T514.9—2006相比，主要变化如下： 采用火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰量； 增加了精密度和质量保证条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：遵义钛业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、抚顺钛业有限公司。 本部分主要起草人：刘平、罗霖、杨再江、庄军、喻生洁、刘雪飞、马玉萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4102.9—1983; —YS/T514.9—2006。 I YS/T514.6—2009 高钛渣、金红石化学分析方法 第6部分：一氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中一氧化锰量的测定。 本部分适用于高钛渣、金红石中一氧化锰量的测定。测定范围：0.10%~5.00%。 2方法提要 试料以过氧化钠熔融，用稀盐酸浸取。于原子吸收分光光度计上，波长279.5nm处，以空气-乙炔 火焰测定锰的吸光度，从而计算试样中一氧化锰的量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1过氧化钠。 3.2盐酸（1+1)。 3.3硫酸(1十4)。 人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锰。 3.5锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（3.4)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含锰10μg。 4仪器 原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，Mn的特征浓度应不大于0.03g/mL。 精密度：用最高浓度的标准液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用 最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓 度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 5.1试样粒度应不大于90μm。 5.2试样需预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g。 1 YS/T514.6—2009 6.2测定次数 做3份试料的平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于预先盛有2g过氧化钠（3.1)的30mL刚玉埚中，再覆盖1g过氧化钠 （3.1），盖上埚盖并稍留缝隙，置于电炉上驱除水分，移入750℃～800℃高温炉内熔融4min～6min， 取出，冷却。 6.4.2用滤纸擦净外壁，置于250mL烧杯中，加40mL水和24mL盐酸（3.2），浸取熔融物。用 温水洗出埚。将溶液加热2min～3min使盐类溶解，取下，冷却。将溶液移人250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 6.4.3按表1分取试液（6.4.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 表 1 氧化锰的质量分数/% 移取试液体积/mL 0.10~1.00 20.00 >1. 00~3. 00 10, 00 >3.00~5.00 5. 00 6.4.4在仪器的最佳工作条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，以水调 零，测定空白溶液、试液中锰的吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰浓度。 6.5工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，该系列标准溶液中锰浓度为0、0.2μg/mL、0.4μg/mL、 0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL。 6.5.2在仪器的最佳工作条件下，使用空气-乙炔火焰，以水调零，于原子吸收光谱仪波长279.5nm 处，测定标准系列中锰的吸光度，减去零浓度标准溶液的吸光度，以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 ...(1 ) m.V, 式中： β一一从工作曲线上查得的锰浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。—溶液的总体积，单位为毫升(mL)； V,分取试液体积,单位为毫升(mL)； V2 溶液的测定体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； 1.2912 一氧化锰的换算因数。 计算结果表示到小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T514.6—2009 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况下不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得： 表 2 一氧化锰的质量分数/% 0.144 0. 446 0. 997 1.492 2.100 重复性限(r)/% 0.030 0. 043 0. 045 0. 059 0. 066 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 一氧化锰量/% 允许差/% 0.10~0.50 0. 05 0.50~1.00 0. 10 >1.00~3.00 0. 15 >3.00~5.00 0. 20 9 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核， 中华人民共和国有色金属 行业标准 高钛渣、金红石化学分析方法 第6部分：一氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 514.6—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20585 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 514.6-2009 举报电话：（010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 高钛渣、金红石化学分析方法 第6部分：一氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 514.6—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20585 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 514.6-2009 举报电话：（010)68533533