ICS 77.120.90 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T514.3—2009 代替YS/T514.5—2006，YS/T514.6—2006 高钛渣、金红石化学分析方法 第3部分：硫量的测定 高频红外吸收法 Methods for chemical analysis of high titanium slag and rutile- Part 3 :Determination of sulfur content- High frequency infrared absorption method 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T514.3—2009 前言 YS/T514《高钛渣、金红石化学分析方法》分为10个部分： 第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； 第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第3部分：硫量的测定高频红外吸收法； 第4部分：二氧化硅量的测定称量法、钼蓝分光光度法； 第5部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法； 第6部分：一氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：磷量的测定锑钼蓝分光光度法： 第9部分：氧化钙、氧化镁、一氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定 电感耦合等离 子体发射光谱法； 第10部分：碳量的测定高频红外吸收法， 本部分为YS/T514的第3部分 本部分代替YS/T514.5一2006《高钛渣、金红石化学分析方法燃烧-碘量法测定硫量》和 YS/T514.6一2006《高钛渣、金红石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量》。 本部分与YS/T514.5—2006和YS/T514.6—2006相比，主要变化如下： 采用高频红外吸收法测定硫量； 一 增加了重复性限和质量保证与控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：遵义钛业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、抚顺钛业有限公司。 本部分主要起草人：秦军荣、盛远禄、李华、黎先超、庄军、罗霖。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4102.5—1983、GB/T4102.6—1983; YS/T514.5—2006、YS/T514.6—2006。 YS/T514.3—2009 高钛渣、金红石化学分析方法 第3部分：硫量的测定 高频红外吸收法 1范围 YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中硫量的测定 本部分适用于高钛渣、金红石中硫量的测定，测定范围：0.0010%~0.40%。 2方法提要 试料在适量的助熔剂存在条件下，于通入氧气的高频感应炉中燃烧。试料中的硫以SO2形式释 放，并随载气氧气流经SO2红外池检测池时，检测池通过测量能量的变化检测到SO2的浓度。 3试剂与材料 3.1钨粒：粒度为0.4mm~0.8mm，硫的质量分数<0.0005%。 3.2高氯酸镁：试剂级，粒度0.7mm~1.2mm。 3.3镀铂硅胶。 3.4氧气：体积分数>99.5%。 3.5 纤维棉。 3.6 瓷埚：25mm×25mm或24mm×24mm，使用前应在马弗炉中1000C灼烧2h。 3.7标准样品：硫含量在0.0010%~0.40%。 4仪器 高频红外碳硫分析仪。 5试样 5.1试样粒度应不大于90um。 5.2试样需在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 5.3试样不应有油、油脂及其他污染物。 6测定步骤 6.1开启仪器，预热10min后，查看仪器的有关参数，确认仪器满足测定要求 6.2称取1.5g的钨粒（3.1），置于埚（3.6)中，进行测定，重复4次以上，完毕后设置空白。 6.3称取0.1g（精确至0.001g)标准样品（3.7），置于埚（3.6)中，加人1.5g钨粒（3.1)均匀地覆盖 在标样（3.7)表面，进行测定。重复测定4次以上，完毕后进行标准设置。 6.4称取0.1g（精确至0.001g)试样（5)置于埚（3.6)中，加人1.5g钨粒（3.1)均匀地覆盖在试料 表面，进行测定。重复测定2次以上，取其平均值。 7精密度 7.1重复性 1 YS/T 514.3—2009 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线 性内插法求得： 表 1 硫质量分数/% 0. 008 3 0. 099 0.223 重复性(r)/% 0. 000 5 0. 004 0. 005 7. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 硫质量分数/% 允许差/% >0.001 0~0.010 0.003 0 >0,010~0,020 0. 005 0 >0.020~0.050 0.010 >0.050~0.10 0. 015 >0.10 0.020 8 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核 2