ICS 77.120.90 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T514.10—2009 代替YS/T514.4—2006 高钛渣、金红石化学分析方法 第10部分：碳量的测定 高频红外吸收法 Methods for chemical analysis of high titanium slag and rutile- Part 10:Determination of carbon content- High frequency infrared absorption method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T514.10—2009 前言 YS/T514《高钛渣、金红石化学分析方法》分为10个部分： 第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； 第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第3部分：硫量的测定高频红外吸收法； 第4部分：二氧化硅量的测定称量法、钼蓝分光光度法； 第5部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法； 第6部分：一氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：磷量的测定锑钼蓝分光光度法： 第9部分：氧化钙、氧化镁、一氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定 电感耦合等离 子体发射光谱法； 第10部分：碳量的测定高频红外吸收法。 本部分为YS/T514的第10部分。 本部分代替YS/T514.4一2006《高钛渣、金红石化学分析方法燃烧-库仑法测定碳量》。 本部分与YS/T514.4一2006相比，主要变化如下： 改变了测定方法，由燃烧-库仑法修改为高频红外吸收法； 测定范围由0.010%~0.500%修改为0.0010%~3.50%。 增加了重复性限和质量保证与控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：遵义钛业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司，抚顺钛业有限公司。 本部分主要起草人：李华、刘蜀怀、秦军荣、庄军、黎先超、罗霖。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4102.4—1983; YS/T514.4—2006。 YS/T514.10—2009 高钛渣、金红石化学分析方法 第10部分：碳量的测定 高频红外吸收法 1范围 YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中碳含量的测定。 本部分适用于高钛渣、金红石中碳含量的测定。测定范围：0.0010%～3.50%。 2方法原理 试料在适量的助熔剂存在条件下，于通入氧气的高频感应炉中燃烧。试料中的碳以气体（CO和 CO2）形式释放，并随载气氧气经过催化剂氧化成CO2。气流流经CO2红外池检测池时，检测池通过测 量能量的变化检测到CO2的浓度。 3试剂与材料 3.1钨粒：粒度为0.4mm~0.8mm，碳的质量分数<0.001%。 3.2高氯酸镁：试剂级，粒度0.7mm~1.2mm，用于吸收水气。 3.3镀铂硅胶。 3.4氧气：体积分数≥99.5%。 3.5纤维棉。 3.6 瓷锅：25mm×25mm或24mm×24mm，使用前在马弗炉中1000C灼烧2h。 3.7标准样品：碳含量在0.0010%~3.50%。 4仪器 高频红外碳硫分析仪。 5试样 5.1试样粒度应不大于90μm。 5.2试样需在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 5.3试料不应有油、油脂及其他污染物。 6分析步骤 6.1开启仪器，预热10min后，查看仪器的有关参数，确认仪器满足测定要求。 6.2称取1.5g的钨粒（3.1），置于埚（3.6）中，进行测定，重复4次以上，完毕后设置空白。 6.3称取0.1g（精确至0.001g)标准样品（3.7），置于埚（3.6)中，加人1.5g钨粒（3.1)均匀地覆盖 在标样表面，进行测定。重复测定4次以上，完毕后进行标准设置 表面，进行测定。重复测定2次以上，取其平均值。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 1 YS/T514.10—2009 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线 性内插法求得： 表 1 碳质量分数/% 0. 013 0. 208 3. 50 重复性(r)/% 0.005 0. 007 0.030 7. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 碳质量分数/% 允许差/% 0.0010~0.010 0.003 0 >0.010~0.030 0. 008 0 >0.030~0.080 0. 015 >0.080~0.10 0. 025 >0.10~1.0 0. 035 >1. 0 0. 050 8 质量保证与控制 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核 2