ICS 77.120.90 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T514.1—2009 代替YS/T514.1—2006 高钛渣、金红石化学分析方法 第1部分：二氧化钛量的测定 硫酸铁铵滴定法 Methods for chemical analysis of high-titanium slag and rutile- Part 1:Determination of titanium dioxide content- Ferric ammonium sulfatetitration 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伤 YS/T514.1—2009 前言 YS/T514《高钛渣、金红石化学分析方法》分为10个部分： 第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； 第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第3部分：硫量的测定高频红外吸收法； 第4部分：二氧化硅量的测定称量法、钼蓝分光光度法； 第5部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法； 第6部分：一氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法； -第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：磷量的测定锑钼蓝分光光度法； 第9部分：氧化钙、氧化镁、一氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定 电感耦合等离 子体发射光谱法； 第10部分：碳量的测定 高频红外吸收法。 本部分为YS/T514的第1部分。 本部分代替YS/T514.12006《高钛渣、金红石化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定二氧化钛 量》。 本部分与YS/T514.1一2006相比，主要变化如下： 加入的过氧化钠不变，但预先加人的量由2g调整为3g，试料上覆盖的量由2g调整为1g； 称样量由0.2000g调整为0.1000g； -增加了钼、钨、铜等干扰元素允许量的规定，重新确定干扰元素锡、铬、钒的允许量； 允许差由0.5%调整为0.6%； 增加了重复性限和质量保证与控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：遵义钛业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、抚顺钛业有限公司。 本部分主要起草人：何国普、杨再江、郭月莲、喻生洁、庄军、马玉萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4102.1—1983; —YS/T514.1—2006。 I YS/T514.1—2009 高钛渣、金红石化学分析方法 第1部分：二氧化钛量的测定 硫酸铁铵滴定法 1范围 YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中二氧化钛量的测定。 本部分适用于高钛渣、金红石中二氧化钛量的测定。测定范围：≥70%。 本部分适用于含铬、钒量不大于3mg，钼、钨量不大于2mg，锡、铜量不大于1mg的试液中二氧化 钛量的测定。 2方法提要 试料以过氧化钠熔融，用水浸取。在硫酸和盐酸介质中用铝箔将钛（IV)还原为（Ⅲ）价，在二氧化碳 气体保护下，以硫氰酸铵溶液为指示剂。用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1过氧化钠。 3.2碳酸氢钠。 3.3二氧化钛（质量分数≥99.99%）。 3.4 铝箔（质量分数≥99.5%）：将1g铝箔剪成长3cm~4cm、宽约1cm的长方形。 3.5盐酸(pl.19g/mL)。 盐酸（5十95)。 3.6 3.7 硫酸(1十1)。 碳酸氢钠饱和溶液。 3.9 硫氰酸铵溶液（300g/L）。 3..10 硫酸铁铵标准滴定溶液 100mL硫酸（3.7)，加热溶解，取下，滴加高锰酸钾溶液（0.1g/L)至呈现微红色，加热煮沸分解过量的 高锰酸钾。冷却至室温，转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.10.2标定：称取0.1000g二氧化钛（3.3)3份，分别置于3个预先盛有3g过氧化钠（3.1)的30mL 刚玉中，再覆盖1g过氧化钠（3.1)，盖上埚盖，并稍留缝隙。在电炉上烘烤至熔剂呈焦黄色，然 后将埚置于高温炉中，在750℃～800℃熔融4min～6min。取出，冷却。以下按5.4.2～5.4.4进 行，并随同做空白试验。 按公式（1）计算硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度： mX0.9999 C= X1000 M.(V-V。) 式中： 硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m—称取二氧化钛(3.3)的量，单位为克（g)； 1 YS/T514.1—2009 M——二氧化钛的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)； V-3份二氧化钛溶液所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL)； V。—空白试验所消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.9999——二氧化钛（3.3)的纯度。 若极差超过0.10mL时，应重新标定。 4试样 4.1试样粒度应不大于90μm。 4.2试样需预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。 53 分析步骤 5.1试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 做3份试料的平行测定，取其平均值。 5.3 3空白试验 随同试料做空白试验 5.4测定 5.4.1将试料置于已预先盛有3g过氧化钠(3.1)的30mL刚玉埚中，再覆盖1g过氧化钠（3.1)， 盖上埚盖，并稍留缝隙。在电炉上烘烤至熔剂呈焦黄色，然后将埚置于高温炉中，在750℃～ 800℃熔融4min～6min。取出，冷却。 5.4.2用滤纸擦净埚外壁，连同盖置于300mL烧杯中，加人50mL～60mL水，盖上表面皿， 溶解。取下，用盐酸（3.6）洗净及盖。 5.4.3将溶液移人500mL锥形瓶中，加盐酸（3.6)使体积约为150mL，稍加热，取下，分次加人2g铝 （3.4），时时摇动，待大部分铝箔溶解后，以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液（3.8）的盖氏漏斗塞住瓶口。 碳酸氢钠饱和溶液（3.8），冷却至室温。 即用硫酸铁铵标准滴定溶液（3.10.1)滴定至试液呈现稳定橙红色即为终点。 6分析结果的计算 二氧化钛的含量以二氧化钛（TiO,）的质量分数WTio,计，数值以%表示，按公式（2)计算： ou 式中： c-—硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V2一一滴定试液时所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V,——滴定随同试样空白溶液所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； mo——试料质量，单位为克（g)； 79.88——二氧化钛的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 计算结果表示到小数点后两位。 2 YS/T514.1—2009 7 精密度 7.1重复性 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线 性内插法求得： 表 1 二氧化钛的质量分数/% ≥70% 重复性限r/% 0. 49 7. 2 2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 二氧化钛量/% 允许差/% ≥70. 00 0. 60 质量保证与控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 高钛渣、金红石化学分析方法 第1部分：二氧化钛量的测定 硫酸铁铵滴定法 YS/T 514.1—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20580 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 514.1-2009 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 高钛渣、金红石化学分析方法 第1部分：二氧化钛量的测定 硫酸铁铵滴定法 YS/T 514.1—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20580 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 514.1-2009 举报电话：(010)68533533