ICS 77.120.99 YS H 64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T509.9—2008 代替YS/T509.10—2006 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法 Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates--Determination of fluorine content- Ion selective electrode method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T509.9—2008 前言 YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分： 第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法； -第2部分：氧化和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法； 第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法； 第5部分：三氧化二铁量的测定EDTA络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法； -第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法； 一第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光法； -第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定离子选择电极法； -第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法； 第11部分：烧失量的测定重量法。 本部分为第9部分。 本部分代替YS/T509.10-2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 离子选择电极法测定锂云母 中氟量》（原GB/T3885.10—1983）。 本部分与YS/T509.10—2006相比主要有如下变动： 对文本格式进行了重新编辑； 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由新疆有色金属研究所负责起草。 本部分由建中化工总公司参加起草。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、王家仪。 本部分主要验证人：陈燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3885.10-—1983、YS/T509.10—-2006。 YS/T509.9—2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法 1范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氟含量的测定方法。 本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氟含量的测定。测定范围：1.00%10.00%。 2方法提要 试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融分解，在pH7的柠檬酸钠-硝酸钾络合缓冲溶液中，采用标准加入 法，用氟离子选择电极测定氟。 铝严重干扰氟的测定。于碱性溶液中加入柠檬酸钠-硝酸钾混合溶液，调至pH7，可消除10mg三 氧化二铝的扰。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1过氧化钠。 3.2氢氧化钠。 3.3氢氧化钠溶液（20g/L)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5盐酸（1十49)。 3.61mol/L柠檬酸钠-0.2mol/L硝酸钾混合溶液：称取294g柠檬酸钠（NasCsH,O,·2H2O)和20g 硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加700mL水，溶解，在酸度计上用盐酸（3.4和3.5）和氢氧化钠溶液 (3.3)调至pH7，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.7氟标准溶液 3.7.1称取4.4202g预先在105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的氟化钠（优级纯），置于 250mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑料瓶中保存。此 溶液1mL含2.0mg氟。 料瓶中保存。此溶液1mL含100μg氟。 3.7.3移取50.00mL氟标准溶液（3.7.2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑 料瓶中保存。此溶液1mL含10μg氟。 3.8含氟溶液：移取10mL氟标准溶液（3.7.2)，置于100mL烧杯中，加人10mL柠檬酸钠-硝酸钾混 合溶液（3.6），加人30mL水，混匀。 4仪器 4.1酸度计：精度0.02pH。 4.2离子计或数字电压表：精度士0.1mV。 4.3氟离子选择电极：测定前应将电极在含氟溶液（3.8)中浸泡0.5h，取出，用水清洗至说明书的规定 1 YS/T509.9—2008 值，然后进行试样测定。 5试样 5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。 5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 做两份试料的平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于30mL镍埚中，加人3g氢氧化钠(3.2)和0.5g过氧化钠（3.1)，于电炉上 驱除水分，置于600℃～650℃高温炉中熔融5min～10min，取出，冷却。 6.4.2用滤纸擦净埚外壁，置于250mL烧杯中，盖上表血，用热水浸取熔融物，洗净埚，取出，将 溶液冷却至室温。 6.4.3将溶液(6.4.2)移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。 6.4.4移取10.00mL上层清液（6.4.3)，置于50mL烧杯中，加人10mL柠檬酸钠-硝酸钾混合溶液 （3.6），在酸度计上用盐酸（3.4和3.5)和氢氧化钠溶液（3.3)调至pH7，将溶液移入50mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 6.4.5将试液（6.4.4)全部倒入100mL干烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，接通 离子计，测量其动态平衡电位，记录毫伏值（E）。再用微量移液管加入0.20mL～0.50mL氟标准溶液 (3.7.1)，测量其动态平衡电位，记录毫伏值（E2）。所加氟标准溶液（3.7.1)的量应使E一E2之值在 15mV~40mV之间。 注1：在测量过程中，应保持温度一致。 注2：动态平衡电位系指在搅拌状态下，电极电位的变化每分钟不天于0.2mV。 6.4.6将氟电极清洗至说明书的规定值。 6.5斜率的测定 盐酸(3.4)和(3.5)和氢氧化钠溶液(3.3)调至pH7，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。将 浴液倒入100mL干烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，接通离子计，测量其动态平衡 电位，记录毫伏值（EA和E）。EA一Eg即为电极斜率S。 6.5.2用水清洗电极至说明书的规定值。 7分析结果计算 氟的质量分数W，数值以%表示，按式(1)计算： mi ×2. 5 w = (1 ) 10(）-1 mo 式中： m1一一加人氟标准溶液的量，单位为毫克(mg)； 2 YS/T 509.9—2008 E -试样溶液测得的动态平衡电位，单位为毫伏（mV）； E2一试样溶液加人氟标准溶液后测得的动态平衡电位，单位为毫伏（mV)； S一电极斜率； _ou 试料的质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性内插法 求得： 表 1 氟的质量分数/% 1. 33 3. 07 5. 90 重复性(r)/% 0. 20 0. 22 0. 40 8.2 2允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。 表 2 氟质量分数/% 允许差/% 1.00~3.00 0. 25 >3.00~10.00 0. 40 质量保证和控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一 次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 -- - 中华人民共和国有色金属 行业标准 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法 YS/T509.9—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2008年5月第一版2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18668 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T509.9-2008 举报电话：(010)68533533