ICS 77.120. 99 YS H64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T509.5—2008 代替YS/T509.5—2006、YS/T509.6—2006 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、 EDTA络合滴定法 Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates- Determination of ferric oxide content- O-phenanthrolinephotometric method and EDTA compleximetric method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T509.52008 前 言 YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分： 第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：氧化铆和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法； 第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法； 第5部分：三氧化二铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法； 第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法； 第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法； 第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定离子选择电极法； 第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法； 第11部分：烧失量的测定重量法。 本部分为第5部分。 本部分代替YS/T509.5一2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法EDTA容量法测定三氧化二 铁量》（原GB/T3885.5—1983)；代替YS/T509.6—2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法邻二氮 杂菲分光光度法测定三氧化二铁量》（原GB/T3885.6—1983）。 本部分与YS/T509.5—2006、YS/T509.6—2006相比主要有如下变动： 将EDTA标准溶液、三氧化二铁的滴定度（T)改为物质的量浓度； 一对文本格式进行了重新编辑； 一补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由新疆锂盐厂负责起草。 本部分由宜春钼钜矿、新疆有色金属研究所参加起草。 本部分主要起草人：夏淑芬、吕明辉、孙涛、吴国才。 本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3885.5—1983、YS/T509.5—2006;GB/T3885.6—1983、YS/T509.6—2006。 I YS/T509.5—2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、 EDTA络合滴定法 方法1：邻二氮杂菲分光光度法 1范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.10%～1.00%。 2方法提要 试样用氢氧化钾熔融，用水浸出，盐酸酸化，以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在pH3～pH6时 二价铁与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长506nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1氢氧化钾。 3.2无水乙醇。 3.3盐酸(1十1)。 3.4盐酸(1十7)。 3.5氢氧化铵(1十1)。 3.6邻二氮杂菲乙醇溶液（2g/L）。 3.7抗坏血酸溶液（25g/L)：用时配制。 3.8缓冲溶液（pH3.5）：称取16g无水乙酸钠，用水溶解，加人170mL冰乙酸，用水稀释至1000mL， 混匀。 3.9三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.1000g预先在105℃～110℃烘2h并置于干燥器中，冷至室温 的三氧化二铁（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.3），低温加热至完全溶解，取下， 冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg三氧化二铁。 3.10三氧化二铁标准溶液：移取100.00mL三氧化二铁标准贮存液（3.9），置于500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg三氧化二铁。 3.11对硝基酚乙醇溶液(2g/L)。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1锂辉石精矿应通过0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过0.105mm的筛网。 5.2试样预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 1 YS/T509.5—2008 6分析步骤 6.1试料 称取0.25g试样，精确到0.0001g。 6.2测定数量 做两份试料的平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于30mL银埚中，加人3滴无水乙醇（3.2）润湿，加入5g氢氧化钾（3.1)，盖 上盖并稍留空隙，于电炉上驱除水分，置于600℃~650C高温炉中熔融10min~15min，取出， 冷却。 6.4.2用滤纸擦净外壁罩手250mL烧杯中，加人100mL热水，盖上表血，浸取熔融物。从烧杯 嘴处一次加人35mL酸（3），立即摇动使溶液全部酸化，用热水洗出柑，将溶液煮沸1min~ 2min，冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置，移取25.00mL上层清液，置于 100mL容量瓶中。 6.4.3加人5mL抗坏血酸溶液（3.7），混匀。加人2滴对硝基酚乙醇溶液（3.11)，以氢氧化铵（3.5） 中和至溶液刚呈黄色，再以盐酸（3.4）中和至黄色刚好消失，加人20mL缓冲液（38），混匀。加人 2.5mL邻二氮杂菲醇溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀，放置15min。 6.4.4将部分溶额 4.3）移人2cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长506nm 处测量其吸光度。 从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0ml1.00mL、2.00mL、5.00mL.7.00mL、10.00mL、12.00mL、15.00mL三氧化二铁 标准溶液（3.10），分别置于一组100mL容量瓶中，加人1mL盐酸（3.3），以下按6.4.3步骤进行。 6.5.2将部分溶液（81)移入2cm比色皿中，以随同试剂空白为参比，于分光光度计波长506nm处 测量其吸光度。以三 氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 三氧化二铁的质量分数数值以%表示，按式（1)计算： miV X100 .(1) moViX106 式中： 自工作曲线查得的三氧化二铁量，单位为微克（ug）； m1- 试料的质量，单位为克（g）)； mo- 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi一—移取试液体积，单位为毫升(mL)。 分析结果表示到小数点后二位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法 求得： 2 YS/T509.5—2008 表 1 三氧化二铁的质量分数/% 0.25 0. 43 0.85 重复性限(r)/% 0.020 0.022 0.034 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。 表 2 三氧化二铁质量分数/% 允许差/% ≤0.30 0.03 >0.3~1.00 0.05 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一 次本分析方法标准的有效性。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进待校核。 方法2：EDTA络合滴定法 10范围 理辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用割辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围：1.00%10.00% R 11方法提要 P 试样用氢氧化钾熔融，用水浸取，在pH1.5~pH2.0的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定测定三氧化二铁量。 12 2试剂 除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 12.1氢氧化钾。 12.2 过硫酸铵。 12.3 无水乙醇。 盐酸(1+1)。 12.5氢氧化铵（1+1)。 12.6三氧化二铁标准溶液：称取0.5000g预先在105℃～110C烘2h并置于干燥器中冷至室温的三 氧化二铁（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸（12.4），盖上表血，低温加热至完全溶 解，取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化 二铁。 12.7二水合乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.005mol/L）：称取1.87gEDTA，置于250mL烧 杯中，加水200mL，加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：移取三份10.00mL三氧化二铁标准溶液分别置于300mL锥形瓶中，加0.1g过硫酸铵 （12.2)，加热至微沸并保持5min，取下稍冷，加人6滴磺基水杨酸溶液（12.8)，用氢氧化铵（12.5)中和 至紫色消失并出现棕红色，立即以盐酸（12.4)仔细中和到紫色刚好出现，再过量4滴，控制溶液温度为 60℃左右，用EDTA标准溶液（12.7)慢速滴定至紫色消失即