ICS 77. 120. 99 YS H64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 509.4—2008 代替YS/T509.4—2006 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 EDTA络合滴定法 Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates- Determination of aluminum oxide content- EDTAcompleximetricmethod 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T509.4—2008 前言 YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分： 第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：氧化和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法； 第4部分：三氧化二铝量的测定 EDTA络合滴定法； 第5部分：三氧化二铁量的测定 EDTA络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法； 第6部分：五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法； 第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定离子选择电极法； 第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法； 第11部分：烧失量的测定 重量法。 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T509.4一2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法EDTA络合滴定法测定三氧 化二铝量》（原GB/T3885.4—1983）。 本部分与YS/T509.4—2006相比主要有如下变动： 将铅标准溶液、三氧化二铝的滴定度（T）改为物质的量浓度； 一对文本格式进行了重新编辑； 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由新疆锂盐厂负责起草。 本部分由宜春钼锯矿参加起草。 本部分主要起草人：吕明辉、孙涛、夏淑芬、吴国才。 本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3885.4—1983、YS/T509.4—2006。 I YS/T509.4—2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 EDTA络合滴定法 1范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铝含量的测定方法。 本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围：10.00%30.00%。 2方法提要 试料用氢氧化钾熔融用水浸出，移取部分溶液，加人过量EDTA，在pH5pH6煮沸络合铝，过量 的EDTA以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液回滴，加人氟化物，用铅标准溶液滴定被释放出的 EDTA，由消耗的错标准溶液体积计算三氧化二铝量 3试剂 除非另有说明·在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1氢氧化钾S 3.2 氟化铵。山 3.3无水乙醇 3.4盐酸(p1.19g/mL)。 3.5氢氧化铵1+1）。 3.6氢氧化铵n）。 3.7缓冲溶液（pH55）：将120.5g无水乙酸钠溶于水中，加人10mL冰乙酸，移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻厦混勺。 3.8二水合乙二胺四二酸二钠CEDTA）溶液（0.01mol/L），称取745gEDTA置于500mL烧杯中， 用热水溶解，冷至室温，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.9三氧化二铝标准溶液称取0.2647g金属铝（99.99%），置于400mL烧杯中，加人100mL水和 2g氢氧化钠，盖上表血，低温血热至完全溶解，以盐酸（1+1)缓慢中和到沉淀全部溶解并过量20mL， 冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，此溶液1mL含0.5mg三氧化二铝。 3.10铅标准浴液（0.01mol/L）称取7.5870g乙酸铅[Pb（CHCOO)2·3H2O]置于500mL烧杯 中，用水溶解，加入2mL冰乙酸，移人2.000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.10.1标定：移取三份25.00mL三氧化二铝标准溶液（3.9），分别置于300mL锥形瓶中，加人25mL 水，40mLEDTA溶液（3.8），加热溶液至50℃～60℃，加人2滴溴酚蓝溶液（3.11），以氢氧化铵（3.6） 调至溶液呈蓝色，再过量2滴，加热溶液至微沸并保持3min，冷至室温。加入20mL缓冲液（3.7），加 入6滴二甲酚橙乙醇溶液（3.12)，用铅标准溶液（3.10)滴定至溶液由黄色变成稳定的红紫色。加人1g 氟化铵（3.2），煮沸3min4min，冷至室温，加2滴二甲酚橙乙醇溶液（3.12）和20mL缓冲溶液（3.7）， 用铅标准溶液（3.10)滴定至稳定的红紫色为终点。平行标定铅标准溶液（3.10)体积的极差不应超过 0.05mL，取其平均值。随同标定做空白试验。 3.10.2铅标准溶液（3.10)的实际浓度按式（1)计算： m (1) 1 YS/T509.4—2008 式中： 铅标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m一三氧化二铝的质量，单位为克(g)； Vi一—滴定三氧化二铝消耗铅标准溶液（3.10)的体积，单位为毫升(mL)； V。一滴定空白溶液消耗铅标准溶液（3.10)的体积，单位为毫升（mL)； 尔（g/mol）。 平行标定三份，所消耗的铅标准溶液（3.10）的极差值应不超过0.05mL，取其平均值。否则，重新 标定。 3.11 溴酚蓝溶液（1g/L）。 3.12二甲酚橙乙醇（1十1)溶液（5g/L）：用时配制。 4试样 4.1 锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。 4.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 5分析步骤 5.1试料 称取0.25g试样，精确到0.0001g。 5.2 测定数量 做两份试料的平行测定，取其平均值。 5.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于30mL银中，加人5滴无水乙醇（3.3)润湿，加人4g氢氧化钾（3.1)，盖 冷却。 5.4.2 2用滤纸擦净埚外壁，置于250mL烧杯中，盖上表皿，从烧杯嘴处加入100mL热水，浸取熔融 物，然后一次加入20mL盐酸（3.4)，立即摇动使溶液酸化，用热水洗出。煮沸2min，冷至室温。 移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。 至50℃～60℃，加入2滴漠酚蓝溶液（3.11)，以氢氧化铵（3.5和3.6）调至溶液呈浅蓝色，再加人2滴 氢氧化铵（3.6），加热至微沸并保持3min，冷至室温。加人20mL缓冲溶液（3.7)，6滴二甲酚橙乙醇溶 液（3.12），用铅标准溶液（3.10）滴定至溶液由黄色变为稳定的红紫色。 5.4.4加人1g氟化铵，加热煮沸3min～4min，冷至室温，加人2滴二甲酚橙乙醇溶液（3.12）和 20mL缓冲溶液（3.7），用铅标准溶液（3.10)滴定至呈稳定的红紫色即为终点，记下读数， 63 分析结果的计算 三氧化二铝的质量分数w，数值以%表示，按式（2)计算： X 100 (2) m 式中： V1一滴定被释放出的EDTA所消耗的铅标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； 2 YS/T509.4—2008 Vo 随同试样的空白所消耗的铅标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 铅标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 试料的质量，单位为克（g）； m 0.05098- 与1.00mL铅标准溶液[c(Pb)=1.0000mol/L]相当的三氧化二铝的量，单位为克每摩 尔(g/mol)。 分析结果表示到小数点的后二位。 7 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法 求得： 表 1 三氧化二铝的质量分数/% 16. 00 22. 57 28. 08 重复性限(r)/% 0. 22 0. 26 0. 27 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 三氧化二铝质量分数/% 允许差/% ≤20.00 0.30 >20. 00 0. 35 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一 次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 VS/T5n0 中华人民共和国有色金属 行业标准 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 EDTA络合滴定法 YS/T509.4—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 书号：155066·2-18663 ", ." 如有印装差错 替由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T 509.4-2008 VS/T5n0 中华人民共和国有色金属 行业标准 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 EDTA络合滴定法 YS/T509.4—2008