ICS 77.120. 99 YS H 64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T509.3—2008 代替YS/T509.3—2006 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates- Determinationof silicondioxidecontent- Gravimetric-molybdenum bluephotometric method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T509.3—2008 前言 YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分： 第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：氧化和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法； 第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法； 第5部分：三氧化二铁量的测定EDTA络合滴定法；邻二氮杂菲分光光度法； 第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法； 第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法； 第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定离子选择电极法； 第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法； 第11部分：烧失量的测定 重量法。 本部分为第3部分。 本部分代替YS/T509.3一2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法重量-钼蓝光度法测定二氧化 硅量》（原GB/T3885.3—1983）。 本部分与YS/T509.3一2006相比主要有如下变动： 将6.4.7中“干燥灰化”改为“在电炉上灰化后”； 对文本格式进行了重新编辑； 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由新疆锂盐厂负责起草。 本部分参加起草单位：宜春钼铌矿、新疆有色金属研究所。 本部分主要起草人：孙涛、夏淑芬、吕明辉、汪明礼、刘文生。 本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3885.3—1983、YS/T509.3—2006。 YS/T509.3—2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：>50%。 2方法提要 试料用氢氧化钾氢化钠混合熔剂分解，用水浸出，盐酸酸化，加入聚环氧乙烷作聚剂，用重量 法-钼蓝光度法测定二氧化硅量。 锂云母精矿需加棚酸以消除氟的干扰 3试剂 纯）。 3.1氢氧化钾 3.2 氢氧化钠 3.3 无水乙醇 3. 4 氢氟酸（pl 15g/mL）。 3.5 盐酸(pl.19 3.6 盐酸(1+1 3.7 盐酸(1+49 3.8 硫酸(1+1) 3. 9 硫酸（3+97)。 3. 10 钼酸铵溶液（20g/） 3. 11 硝酸银溶液（1g/h） 3. 12 硼酸饱和溶液。 3. 13 对硝基酚溶液（1g/L)。 3. 14 氢氧化钾溶液（100g/L)。 3.15 聚环氧乙烷溶液：称取0.25g聚环氧乙烷溶于250mL水中，如混浊加入1滴盐酸（3.6），移入塑 料瓶中保存（可稳定两周左右）。 3.16还原溶液 3.16.1 溶解0.7g无水亚硫酸钠于30mL水中，加人0.15g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，使其溶解。 3.16.2溶解9g亚硫酸氢钠于70mL水中。 3.16.3将溶液（3.16.1和3.16.2)混匀，装人塑料瓶中，避光保存。 上），置于预先盛有1g无水碳酸钠的30mL铂埚中，加人3g无水碳酸钠，在950℃～1000℃高温炉 中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取下，冷却。用滤纸擦净埚外壁。将置于预先盛有100mL 热水的塑料杯中，浸出，用热水洗出埚，溶液冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 1 YS/T509.3—2008 匀，移人干塑料瓶中保存。此溶液1mL含0.1mg二氧化硅。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。 5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样，精确到0.0001g。 6.2测定数量 做两份试料的平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同锂辉石，锂云母精矿试料做各自的空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于30mL镍埚中，加人3滴无水乙醇（3.3)润湿，加人2g氢氧化钾（3.1)和2g 氢氧化钠（3.2)，盖上盖并稍留空隙，于低温电炉上驱除水分，置于600℃～650℃高温炉中，熔融 10min～15min，取出，冷却。 6.4.2用滤纸擦净埚外壁，置于125mL带柄瓷蒸发血中，盖上表血，用热水浸取熔融物，洗净， 取出。 6.4.3在锂云母精矿的试液（6.4.2)中，加入20mL硼酸饱和溶液（3.12）。锂辉石精矿的试液则不需 加人硼酸饱和溶液。 6.4.4加入20mL盐酸（3.5），置于沸水浴上蒸发至体积约为10mL~15mL，取下，冷却。 6.4.5加人5mL聚还氧乙烷溶液（3.15），用玻璃棒搅匀，静置5min10min。 6.4.6用中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶承接。于瓷蒸发皿中加人少量热盐酸（3.7)，用擦 棒擦净并用热盐酸洗净蒸发血，再洗涤沉淀7~8次。再用热水洗涤沉淀至用硝酸银溶液（3.11)检查无 氯离子为止。 出，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。再将放人950℃1000℃高温炉中灼烧0.5h，取出，稍 冷，置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作，直至恒量。 6.4.8沿埚壁加人3～5滴水润湿沉淀，加人4滴硫酸（3.8），10mL氢氟酸（3.4），于低温电炉上蒸 发至冒白烟，取下，稍冷，再加人5mL氢氟酸（3.4），继续加热至冒尽白烟。 6.4.9将残渣连同置于950℃~1000℃高温炉中灼烧0.5h，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温， 称量。重复此操作，直至恒量 6.4.10将滤液（6.4.6)冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中， 加水至体积约为35mL。 6.4.11加1滴对硝基酚溶液（3.13)，用氢氧化钾溶液（3.14)调至黄色，然后用硫酸（3.9）调至黄色消 失并过量5mL，混匀。加人10mL钼酸铵溶液（3.10），混匀，静置10min，加入5mL还原溶液 （3.16.3），混匀。静置15min，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.12将部分溶液（6.4.11)移人2cm比色皿中，以锂辉石或锂云母各自的随同试样的空白作参比， 于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。 2 YS/T509.3—2008 6.5工作曲线的绘制 6.5.2将部分溶液（6.5.1)移人2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700nm处测量 其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 二氧化硅的质量分数w，数值以%表示，按下式计算： X 100 mo m。X V, 式中： 沉淀与铂埚用氢氟酸处理前后质量之差，单位为克（g)； m 随同试样的空白用氢氟酸处理前后质量之差，单位为克（g）； m2 自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为毫克（mg）； m3 mo- 试料的质量，单位为克（g）； 滤液总体积，单位为毫升（mL）； V, 移取试液体积，单位为毫升（mL）。 分析结果表示到小数点后二位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法 求得。 表 1 二氧化硅的质量分数/% 54. 08 67. 92 76.07 重复性限(r)/% 0. 25 0. 25 0. 27 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0.50%。 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一 次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T509.3—2008 中华人民共和国有色金属 行业标准 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法 YS/T509.3—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18662 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T509.3-2008 举报电话：（010)68533533 YS/T509.3—2008 中华人民共和国有色金属 行业标准 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法 YS/T509.3—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街