ICS 77.120. 99 YS H 64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T509.1—2008 代替YS/T509.1—2006 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates Determination of lithium oxide,sodium oxide,and potassium oxide contentsFlame atomic absorption spectometric method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T509.1—2008 前言 YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分： 第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：氧化镶和氧化量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法； 第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法； 第5部分：三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法； 第6部分：五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第7部分：氧化铍量的测定 铬天青S-CTMAB分光光度法； 第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定离子选择电极法； 第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法； 一第11部分：烧失量的测定重量法。 本部分为第1部分。 本部分代替YS/T509.1一2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 法原子吸收分光光度法测定氧 化锂、氧化钠和氧化钾量》（原GB/T3885.1一1983）。 本部分与YS/T509.1一2006相比主要有如下变动： 对文本格式进行了重新编辑； 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由新疆锂盐厂负责起草。 本部分由宜春锯矿、新疆有色金属研究所参加起草。 本部分主要起草人：夏淑芬、季娟娟、钱炜、张兴德。 本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3885.1—1983、YS/T509.1—2006。 I YS/T509.1—2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定方法。 本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定。测定范围：氧化锂 3.00%~8.00%；氧化钠氧化钾0.10%~10.00%。 2方法提要 试料用氢氟酸硫酸分解，在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波长670.8nm、589.0nm和766.5nm 处，以空气-乙炔气 贫燃火焰分别进行氧化锂、氧化钠和氧化钾的测定。 3试剂 2/mL)。 3.1氢氟酸(pl 3.2硫酸（1+ 3.3氧化锂标存溶液：称取2.4729g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的碳 酸锂（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加80mL水，盖上表血，从杯嘴慢慢滴加10mL硫酸（3.2）)，加 热至碳酸锂全部溶解煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表血，将溶液移人1000mL容量瓶中，用 移人干塑料瓶中保存。此溶液为1mL含1.0mg氧化锂。 水稀释至刻度，混 3.4氧化钠标准存潜液：称取1.8859g预先在400℃~450℃灼烧1.5h并置手干燥器中冷至室温 的化钠（99.9%以以置于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。移入干塑料瓶中保存此溶液为1mL含1.0mg氧化钠。 3.5氧化钾标准贮存溶液称取1.5829g预先在400℃~450℃灼烧A.5h并置于干燥器中冷至室温 的氯化钾（99.9%以上），置 250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液为1mL含1.0mg氧化钾。 3.6氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液：移取氧化锂标准贮存溶液（3.3）、氧化钠标准贮存溶液 （3.4）、氧化钾标准贮存溶液（3.5）各~100.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移 入干塑料瓶中保存。此溶液1mL分别含100pg氧化锂、氧化钠和氧化钾。 3.7氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液：移取氧化锂标准贮存溶液（3.3）、氧化钠标准贮存溶液 （3.4）、氧化钾标准贮存溶液（3.5)各50.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入 干塑料瓶中保存。此溶液1mL分别含50μg氧化锂、氧化钠和氧化钾。 4仪器 原子吸收光谱仪，附有空气-乙炔燃烧器及锂、钠、钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锂、钠、钾的特征浓度值应分别不大于 0.030μg/mL.0.029μg/mL.0.076μg/mL。 1 YS/T509.1—2008 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比不大于0.7。 5试样 5.1 锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。 5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 63 分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样，精确到0.0001g。 6.2 测定数量 做两份试料的平行测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 砂浴上加热分解，蒸至冒浓的三氧化硫白烟，取下，冷却。 6.4.2加入25mL水，置于砂浴上加热使盐类完全溶解。取下，冷至室温。 6.4.3将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 同试料的空白应同样稀释、分取和加入硫酸（3.2）。 表 1 氧化锂、氧化钠、氧化钾的质量分数/% 移取溶液（6.4.3)量/mL 加人硫酸(3.2)量/mL ≤3.50 100.00 一 50. 00 1. 0 >3.50~7.00 >7. 00 20.00 1. 5 6.4.5将溶液（6.4.4)在原子吸收光谱仪上，于波长670.8nm、589.0nm、766.5nm处，以空气-乙炔贫 燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度，从工作曲线（6.5.1）上查出相应的氧化 锂、氧化钠和氧化钾的浓度。对于氧化钠、氧化钾含量小于0.5%的试样，计算分析结果时，从工作曲线 上（6.5.2)查出相应的氧化钠和氧化钾的浓度。 6.5工作曲线的绘制 氧化钠和氧化钾混合标准溶液（3.6)分别置于一组100mL容量瓶中，加人2.0mL硫酸（3.2），用水稀 释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上于波长670.8nm、589.0nm、766.5nm处，以空气-乙炔贫燃火 焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度。以氧化锂、氧化钠和氧化钾浓度为横坐标， 吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 6.5.2移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL混合标准溶液（3.7），分别置于 组100mL容量瓶中，加人2.0mL硫酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上于波长 670.8nm、589.0nm、766.5nm处，以空气-乙炔贫燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化 钾的吸光度。以氧化锂、氧化钠和氧化钾浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘 制工作曲线。 2 YS/T509.1—2008 7 分析结果的计算 氧化锂、氧化钠和氧化钾的质量分数w，数值以%表示，按下式计算： (c, - c) X 10-6 w= ×100 mXV 式中： C 自工作曲线上查得的氧化锂（氧化钠或氧化钾）浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 自工作曲线上查得随同试料空白溶液的氧化锂（氧化钠或氧化钾）浓度，单位为微克每毫升 (μg/mL); m- 试料的质量，单位为克（g）； 一移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后二位。 精密度 8.1 重复性 值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。 表2 氧化锂的质量分数/% 3.83 4.69 6. 05 重复性限(r)/% 0.13 0. 18 0.23 氧化钠的质量分数/% 0. 41 5. 13 8.64 重复性限(r)/% 0.076 0. 14 0.22 氧化钾的质量分数/% 0.33 5. 47 9.34 重复性限(r)/% 0. 071 0. 12 0. 48 8.2 允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表3、表4所列允许差。 表3 氧化锂的质量分数/% 允许差/% 3.00~5.00 0. 15 >5.00~6.00 0.20 >6.00~8.00 0. 25 表 4 氧化钠、氧化钾的质量分数/% 允许差/% ≤1.00 0. 05 >1.00~3.00 0.10 >3.00~5.00 0. 15 >5.00~10.00 0.