ICS 77.120.99 H63 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T508—2008 代替YS/T508—2006 钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量 Method for chemical analysis of tungsten-molybdenum alloy -The EDTA volumetric method for the determination of molybdenum content 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T508—2008 前言 本标准代替YS/T508一2006《钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量》（原 GB/T3825—1983)。 本标准与YS/T508一2006比较，主要有以下变动： -在“3试剂”中增加了过硫酸铵、硝酸、盐酸、铬黑T及其配制方法、溴甲酚绿乙醇溶液的配制方 法和要求； 一将原溶液质量-体积浓度单位“%”修改为g/L”； 一将“3.17硝酸铋标准溶液”中硝酸加人量由50mL增加至80mL，即将溶液中硝酸介质的浓度 由约0.2mol/L提高至约0.3mol/L； 考虑样品溶解时间，将“4.1”中“过100目（149μm）”改为“过125μm120目）”； 一如果将溶解样品放置到冷却，溶液将全部结晶，不利于试验操作，故将“5.3.2”中“冷却”改为 “稍冷”； -将5.3.2中“边搅拌边滴加10mL～15mL氢氧化铵（3.4）”改为“边搅拌边滴加10mL~ 15mL氢氧化铵（3.4)至溶液清亮”； 将5.3.7中“稍冷”改为“冷却”； -对标准中的公式进行了规范化的修订，增加了相关说明，消除了原公式中的歧义； -增加了前言、精密度及质量保证和控制内容。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司负责起草。 本标准由西部金属材料股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司参加起草。 本标准主要起草人：黄永红、李剑、冯军宁、陈觉。 本标准主要验证人：周金芝、陈利革、田永红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T508—2006、GB/T3825—1983。 I YS/T508—2008 钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量 1范围 本标准规定了钨钼合金中钼含量的测定方法。 本标准适用于钨钼合金中钼含量的测定。测定范围：20%~80% 2方法原理 溶液，五价钼与EDTA成1：1稳定络合物（pK=28），再以硝酸铋标准溶液回滴过量的EDTA，钨不 干扰测定。 3试剂 除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯、所用水为蒸馏水或同等程度的水。 3.1硫酸铵。 3.2硫酸(p1.8号/mL)。 3.4 氢氧化铵（00.90g/mL）。 3.5 氢氧化铵（1+1。 3.6 盐酸羟胺溶液100g/L)。 3.7 硫酸铵溶液（250g/L）。 3.8 过硫酸铵溶液（Log/L），用时现配。 3. 9 盐酸(1+1)。 3. 10 硝酸(1+1)。 3. 11 铬黑T溶液（5/称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟铵，溶于适量乙（95%），再用乙醇（95%） 稀释至100mL，用时现配。 3.12溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L)：称取0.2g溴甲酚绿，溶于适量乙醇(95%），再用乙醇（95%）稀释至 100mL。 3.13二甲酚橙溶液（1g/L)。 3.14氟化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10）：称取67g氯化铵，溶于200mL水中，加人570mL氢氧化铵 （3.4），用水稀释至1000mL，混匀。 3.15锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（≥99.9%），置于200mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.9），待 完全溶解后，加热煮沸数分钟，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg锌。 3.16乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取37.23g二水合乙二胺四乙酸二钠置于400mL烧杯 中，加人200mL水，加热溶解，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：移取25.00mL锌标准溶液（3.15），置于250mL锥形瓶中，用氢氧化铵（3.5）调至弱碱性后， 加人10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（3.14)，用水稀释至约为80mL，加入5滴铬黑T溶液（3.11）， 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红到亮蓝色即为终点。 1 YS/T508—2008 按公式(1)计算EDTA标准溶液浓度： mi C1 =7 ...(1 ) 65.38×V,X10-3 式中： EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m" 移取锌标准溶液所含锌量，单位为克（g）； Vi- 标定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL)； 65.38----锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)）。 3.17硝酸铋标准溶液：称取19.40g硝酸铋[Bi(NO)：·5H,O]，置于250mL烧杯中，加入80mL硝 酸（3.10），加热溶解后，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：移取10.00mLEDTA标准溶液（3.16），置于250mL锥形瓶中，加人10mL硫酸铵溶液 （3.7），加水至约为80mL，加入8滴二甲酚橙溶液（3.13），用硝酸铋标准溶液（3.17)滴定至溶液由黄色 到橙红色即为终点。 按公式（2)计算硝酸铋标准溶液浓度： CiXV2 C2 = ·(2) Vs 式中： 标定后硝酸铋标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C1 移取EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V3 标定时消耗硝酸铋标准溶液体积，单位为毫升（mL）。 4试样 4. 1 钨钼合金粉及粉碎后的丝、条通过125μm(120目）筛网。 试样预先在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中，冷至室温。 5 分析步骤 5.1 测定数量：分析时应称取两份试样进行测定，测定值应在重复性限r之内，取其平均值。 5.2 试样量：按表1称取试样。 表 1 试样量/g 钼的质量分数/% 20.00~25.00 1. 000 0 >25.00~50.00 0.500 0 >50.00~80.00 0.3000 5.3测定 5.3.1 将试样（5.2)置于100mL干燥的烧杯中，加入2g硫酸铵（3.1)、3mL硫酸（3.2)（如试样量为 1.0000g时，试剂量需增加一倍），盖上表面血，在电炉上加热溶解至透明。 5.3.2稍冷，用少量水吹洗表面皿及杯壁，边搅拌边滴加10mL～15mL氢氧化铵（3.4)至溶液清亮。 5.3.3加热使沉淀完全溶解并除去过量氨（如溶液出现蓝色，加人1滴2滴过硫酸铵溶液（3.8）氧 化，加热煮沸破坏过量的过硫酸铵）。 5.3.4冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.5 移取10.00mL试液（5.3.4)，置于250mL锥形瓶中，加入15.00mLEDTA标准溶液（3.16）、 2 YS/T508—2008 10mL盐酸羟胺溶液（3.6)。 5.3.6加人1滴溴甲酚绿乙醇溶液（3.12)，用氢氧化铵（3.5)调至蓝色，再用硫酸（3.3)调至黄色并过 量1滴～3滴，加水至约为100mL。 5.3.7在低温电炉上加热煮沸10min~15min，取下冷却，加人10mL硫酸铵溶液（3.7），用水冲洗瓶 壁，使体积约为80mL。 5.3.8加人8滴二甲酚橙溶液（3.13)，用硝酸铋标准溶液（3.17)滴定过量的EDTA至溶液由黄色到 橙红色即为终点。 分析结果的计算 6 钼含量以钼（Mo)的质量分数WM计，数值以%表示，按公式（3)计算： WMo .(3) mXV 式中： EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； G1 V. 测定时加人EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； C2 硝酸铋标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； Vs 滴定时消耗硝酸铋标准溶液体积，单位为毫升（mL）； mo 称取试样量，单位为克（g)； V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vs 分取试液体积，单位为毫升（mL）； 95.94 钼的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 精密度 7 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 钼的质量分数/% 50 80 0. 45 重复性限/% 0. 50 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表 3 钼的质量分数/% 允许差/% 20.00~25.00 0. 60 >25.00~50.00 0. 70 >50.00~80.00 0. 80 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 508—2008 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量 YS/T508—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2008年6月第