ICS 77. 120. 30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 477-2005 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定 姜黄素直接光度法 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys -Determinationofboroncontent -Curcumin spectrophotometricmethod 2005-05-18发布 2005-12-01实施 国家发展和改革委员会 发布 双码防伪 YS/T477—2005 前 本标准是首次制定。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准由长沙铜铝材有限公司负责起草。 本标准由沈阳有色金属加工厂参加起草。 本标准主要起草人：邓楚平、周逵、李宏斌、黄兴华、张皓、李卫、易明芝、熊雪峰。 本标准主要验证单位：上海鑫申江铜业有限公司、广州有色金属研究院、洛阳铜加工集团有限公司。 本标准主要验证人：钱湖平、戴凤英、岳伟、张敏、林海山。 YS/T 477-—2005 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定 姜黄素直接光度法 1范围 本标准规定了铜及铜合金中硼含量的测定方法。 本标准适用于铜及铜合金中硼含量的测定。测定范围：0.0010%~0.025%。 2方法原理 将试料溶于盐酸、硝酸，用磷酸、硫酸分解硼的化合物，在乙酸-乙酸盐缓冲介质中，硼酸与姜黄素形 成有色化合物，在波长540nm处进行光度测量。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1纯铜（铜含量≥99.99%）。 3.1.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.1.3硝酸(pl.40g/mL)。 3.1.4硫酸(pl.84g/mL)。 3.1.5磷酸(pl.71g/mL)。 3.1.6乙酸(pl.05g/mL)。 3.2配制溶液 3.2.1乙酸-硫酸混合酸：容器用水冷却，边搅拌边将硫酸(3.1.4)慢慢注入等体积的乙酸(3.1.6)中。 3.2.2乙酸-乙酸铵缓冲溶液：溶解225g乙酸铵于400mL水中，加人300mL乙酸（3.1.6），将溶液过 滤于1000mL聚丙烯容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 3.2.3氟化钠溶液（40g/L）：贮存于聚丙烯瓶中。 3.2.4姜黄素乙酸溶液（1.5g/L)：称取0.15g姜黄素([CH;O(OH)CH,CH=CHCO]CH2)于聚丙 烯或石英容器中，加60mL乙酸（3.1.6），混勾。在40℃水浴中加热，不断搅拌。完全溶解后，冷却，转 移于100mL聚丙烯容量瓶中，用乙酸稀释至刻度，混勾。 3.3硼标准溶液 3.3.1硼标准贮存溶液 称取0.2860g光谱纯硼酸（H，BO:），精确至0.0001g，于250mL烧杯中，加入约200mL水溶 解。将溶液定量移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此贮备液1mL 含0.100mg硼。 3.3.2硼标准溶液 移取25.00mL硼标准贮存溶液（3.3.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙 烯瓶中。此标准溶液1mL含5.0μg硼。用前配制。 4仪器 使用聚丙烯或石英器皿，器皿经乙酸（3.1.5)淋洗后，用水洗净，于燥。 分光光度计。 YS/T477—2005 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样。精确至0.0001g。 表1 硼的质量分数 试样量 试液总体积 % g mL >0.0010~0.0020 1.000 0 50. 00 >0.0020~0.0100 0.5000 50.00 >0.010 0--0. 025 0 0. 250 0 100.00 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于100mL石英烧杯中，加10mL盐酸（3.1.2)，5mL硝酸（3.1.3)，盖上石英表 面血，置于室温溶解。 溶解完全后，小心加入10mL磷酸（3.1.5），5mL硫酸（3.1.4）。加盖加热至产生硫酸白烟。持续 冒烟20min。为防止杯壁附着颗粒，不时晃动烧杯。 取下烧杯，冷却，按表1移人相应体积的聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.2显色液的形成 移取0.5mL试液（5.3.1)于100mL聚丙烯烧杯中。边摇边加人下列试剂：5.00mL乙酸-硫酸混 合酸（3.2.1），5.00mL姜黄素乙酸溶液（3.2.4），混匀。放置2h，使发色完全；再加人30.00mL乙酸 乙酸铵缓冲溶液（3.2.2）。混勾，放置15min。 注：加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液后，放置的时间不一致，对结果有影响，建议将分析试样分组测定，每组2份。 5.3.3参比液的制备 移取0.5mL试液（5.3.1)于100mL聚丙烯烧杯中，加人0.2mL氟化钠溶液（3.2.3)至瓶底，仔细 混匀。 以下操作按5.3.2进行。 5.3.4光度测定 以参比液（5.3.3)为参比。用2cm比色皿，于波长540nm处，对显色液（5.3.2)进行光度测定。 5.3.5减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线查出相应的硼量。 5.4 工作曲线 5.4.1标准溶液的制备与测定 称取纯铜（3.1.1)0.5000g数份置于一系列100mL石英烧杯中，按表2加入相应体积的硼标准溶 液(3.3.2)。 以下操作按5.3.1、5.3.2、5.3.3、5.3.4进行。 5.4.2减去试剂空白的吸光度，以硼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 YS/T477—2005 表2标准溶液 硼标准溶液(3.3.2)体积 相应硼质量 试样中硼含量 mL μg % 0. 00 0 0. 000 0 1. 00 3 0. 001. 0 2.00 10 0.002 0 5. 00 25 0. 005 0 10. 00 50 0.0100 15. 00 75 0.015 0 分析结果的表述 6 按下式计算硼的质量分数（%）： w(B) = m ×V, × 10-6 ×100 V,Xmu 式中： 一自工作曲线上查得的硼量，单位为微克（g）； m, 试料的质量，单位为克（g）； mo V。 -标准溶液的总体积，单位为毫升（mL）； V,试样的总体积，单位为毫升（mL）。 所得结果表示至四位小数。 7精密度 7.1重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值（m），在以下给出的平均值范围内，这两个测试 结果的绝对值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下公式求得： r=0.00048+0.13428m（m的水平范围为0.0010%~0.025%） 7.2再现性条款 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情 况不超过5%，重复性限（R）按以下公式求得： lgR=lg0.08759+0.77883lgm（m的水平范围为0.0010%~0.025%） 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定姜黄素直接光度法 YS/T 477---2005 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2005年8月第一版 2005年8月第一次印刷 YS/T477-2005 中华人民共和国有色金属 行业标准 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定姜黄素直接光度法 YS/T 477---2005 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2005年8月第一版 2005年8月第一次印刷 YS/T477-2005