H 62 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T476—2005 照相用硝酸银 Silver nitratefor photograph 2005-05-18发布 2005-12-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T476-—2005 前言 本标准为首次制定。 本标准附录A、附录B、附录C为资料性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责提出并归口。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准由铜陵有色金属（集团)公司中科铜都粉体新材料股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：万代发、骆有健、左永伟、刘瑜、高大银。 - YS/T476—2005 照相用 月硝酸银 1范围 本标准规定了照相用硝酸银的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及合同内容。 本标准适用于胶片行业用硝酸银。符合本标准的硝酸银也可用于电子行业、镀银、其他银盐、催化 剂、医药用杀菌及防腐剂等。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T670 化学试剂 硝酸银 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 10724 化学试剂 无火焰（石墨炉）原子吸收光谱法通则 HG/T3484 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法 要求 3.1产品分类 照相用硝酸银按化学成分分为三个等级：一级、二级、三级。 3.2化学成分 照相用硝酸银各等级的化学成分应符合表1的规定。 表1 照相用硝酸银的化学成分 化学成分（质量分数)/% 项目名称 一级 二级 三级 AgNO, ≥99.8 ≥99.8 ≥99.8 水不溶物 ≤0.003 E00'0> ≤0.003 氟化物 ≤0.0005 90000% ≤0.0005 硫酸盐 ≤0.002 ≤0.002 ≤0.004 盐酸不沉淀物 ≤0.005 S00'0> 0.02 NO ≤0.0001 1000'0% ≤0.000 1 Cu ≤0. 000 01 50000'0% ≤0.0003 Fe ≤0.000 01 1O000'0> ≤0.0001 Pb ≤0.000 01 0000'0 ≤0.0003 Bi ≤0.000 01 ≤0.000 02 ≤0.0001 Au ≤0,000 01 ≤0.000 01 Pd ≤0.000 01 ≤0, 000 01 YS/T476—2005 表1(续) 化学成分（质量分数)/% 项目名称 一级 二级 三级 Pt 100000> ≤0.000 01 Rh ≤0.00001 ≤0.000 01 Ir ≤0,000 01 ≤0.00001 Hg 200000.0 ≤0.000 003 Ni 100000% 100000% Mn ≤0.000 01 ≤0.000 04 Cd ≤0.000 01 ≤0.000 04 15 ≤0.000 01 0.000 04 Sn ≤0.000 01 ≤0.00002 3.3外观质量 产品应为无色透明结晶体或白色粉末，不得有可见夹杂物。 3.4澄清度 清度应不大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 3.5水溶液反应 水溶液反应所呈红色不得深于pH5.0标准溶液，或所呈黄色不得深于pH6.0标准溶液。 3.6银氨溶液反应 反应后溶液颜色应为无色透明（可允许有微量不溶物）。 4试验方法 4.1AgNO。含量、水不溶物、氯化物、硫酸盐、盐酸不沉淀物、清度试验、水溶液反应分析方法按 GB/T670进行。 4.2金属杂质分析按附录A和附录B的方法进行。 4.3NO检测按附录C方法进行。 4.4外观用目视检查。 4.5银氨溶液反应 称取68g硝酸银试样加水溶解，加氨水60mL，加21g硝酸铵，再加32g硝酸银，溶解后加水稀释 至390mL，混均，于室温下避光密闭放置4个小时后观察溶液情况。 5检验规则 5.1检查和验收 5.1.1产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准（或订货合同)的规定，并填写 质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准（或订货合同）的规定不符 时，应在收到产品之日起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样与需方共同 进行。 5.2组批 产品应成批提交验收，每批应由同一等级产品组成，每批重量不少于300kg。 5.3检验项目 每批产品出厂前应进行各项性能指标的检验，检验项目及取样应符合表2的规定。供方也可根据 产品情况采用定期检测或抽检的方式，但供方应保证产品符合本标准的质量要求。 2 YS/T476—2005 表2# 检验项目及取样规定 检验项目 取样规定 要求的章条号 试验方法的章条号 化学成分 GB/T 619 3. 2 4,1, 4,2 ,4,3 外观质量 GB/T 619 3. 3 4. 4 澄清度 GB/T 619 3. 4 4.1 水溶液反应 GB/T 619 3. 5 4. 1 银氨溶液反应 GB/T 619 3. 6 4. 5 5.4检验结果判定 5.4.1 化学成分分析结果不符合本标准规定时，判该批不合格。 5.4.2 外观质量不符合本标准规定时，判该批不合格。 5.4.3 澄清度试验不符合本标准规定时，判该批不合格。 5. 4. 4 水溶液反应不符合本标准规定时，判该批不合格。 5.4.5 银氨溶液反应不符合本标准规定时，判该批不合格。 6标志、包装、运输、贮存和质量证明书 6.1标志 硝酸银产品应包装成桶，每桶应注明： a）商标； 供方名称； c）产品名称和等级； d）批号。 6.2包装 内包装为双层塑料袋，内层为白色，外层为黑色，袋口密封；每袋净重5000g土2g。外包装以硬质 塑料桶封装，每桶净重20kg。若需方对包装形式另有要求时，由供需双方协商进行。 6.3运输和贮存 运输过程中要防止日晒、雨淋；小心轻放，严防剧烈震动，撞击，防止包装破损。不得与腐蚀性化学 品及潮湿性材料混运。 硝酸银应贮存在避光、阴凉干燥的库房内，以免露光和潮解；不得与腐蚀性化学品及潮湿性材料共贮存。 6.4 质量证明书 每批产品应附有产品质量证明书，其上注明： 供方名称、地址、电话、传真； b) 产品名称和等级； c) 批号； (P 净重； e) 分析结果和技术监督部门检印； f) 本标准号； g) 出厂日期（或包装日期）。 7 订货单(或合同)内容 本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容： a) 产品名称； b) 等级； c) 杂质含量； 数量； e) 本标准编号； f) 其他。 3 YS/T476—2005 附录A （资料性附录） 硝酸银金属杂质分析方法石墨炉原子吸收光谱法 A.1范围 本方法适用于硝酸银中金属杂质含量的测定。测定范围在0.000001%～0.0005%。 A,2方法提要 试料以水溶解后，用盐酸在加热条件下沉淀除去银基体干扰，采用标准加入法在石墨炉原子吸收分 光光度计上测各元素的含量。 A.3试剂和材料 A,3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T6682中所规定的一级水。 A.3.2杂质测定用标准溶液的制备按GB/T602进行，所用制剂及制品的制备按GB/T603进行。 A.3.3材料：高纯氩气（99.999%）。 A.4仪器、设备 石墨炉原子吸收分光光度计（附空心阴极灯），其特性应满足GB10724相关要求。 A.5分析步骤 准确称取2g（精确至0.0001g)硝酸银样品4份，分别置于50mL烧杯中加人20mL水溶解样 品，一份不加标准液，二、三、四份分别加入待测元素标准系列。将样品溶液加热到75℃，在不断搅拌下 逐滴加人6mol/L盐酸，直至溶液清亮。保温半小时，过滤，用0.2mol/L盐酸洗涤烧杯及滤渣。滤液 转人干净烧杯中，缓慢加热蒸发至0.5mL；冷却至25℃，将溶液转移至10mL容量瓶中，用0.2mol/L 盐酸洗涤烧杯三次，洗液也移人10mL容量瓶中。最后用0.2mol/L盐酸稀释至刻度。用原子吸收石 墨炉按标准加入法测定出样品溶液中元素含量。 分析结果按A.1式计算元素的质量分数（%）： cXV .(A.1) 式中： —样品中被测元素浓度，单位为微克/升（μg/L）； V一样品溶液的体积，毫升（mL）； m一一单份样品的质量，克（g）。 YS/T476-2005 A, 6 精密度 表 A.1 元素 含量 室内绝对允许差 室间绝对允许差 0. 000 001%~0. 00001% 0. 0000003% 0. 0000009% Cu >0.00001%~0.0001% 0. 000 003% 0. 000 009% >0.0001%~0.0005% 0. 000 02% 0. 000 06% 0.000001%~0.00001% 0. 000 000 3% 0.000 000 9% Fe >0.00001%~0.0001% 0.000003% 0. 000 009% >0.0001%~0.0005% 0. 000 02% 0. 000 06% 0.000000 3% 0. 000 0009% 0.000001%~0.00001% Pb 0.000003% 0. 000 009% >0, 00