H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T475.7-2005 铸造轴承合金化学分析方法 铅、铜、铁、铋、锌、镉量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cast bearing metals -Determination of lead,copper,iron,bismuth,zinc,cadmium,content -AASmethod 2005-05-18发布 2005-12-01实施 国家发展和改革委员会 发布 37 YS/T 475.72005 前言 YS/T475一2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第7部分。 本部分为首次制定。采用火焰原子吸收光谱法测定铅、铜、铁、铋、锌、镉量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、云南省分析测试中心、 昆明冶金研究院、大治有色金属工业公司、无锡群力有色金属公司、红河出入境检验检疫局、云南省有色 地质局个旧308矿产测试有限公司、个旧市冶金研究所参加起草 本部分铅量测定土要起草人：杨映军、起永林、蒋红莲、李华。 本部分铅量测定主要验证人：戴风英、陶立、麦丽碧、张永进。 本部分铜量测定主要起草人：丁锡波、徐登琼、宁泓芸、徐蓉、李虹颖。 本部分铜量测定主要验证人：刘艳、李华昌。 本部分铁量测定主要起草人：黄瑜、张秦、王巨平。 本部分铁量测定主要验证人：杨萍、潘晓玲。 本部分铋量测定主要起草人：杨映军、起永林、蒋红莲、李华。 本部分铋量测定主要验证人：贺与平、江寨伸、单云、杜萍。 本部分锌量测定主要起草人：白艳华、苏晓梅、汤凤魁、沈青、 本部分锌量测定主要验证人：徐玉蓉、刘智林、武莲芬。 本部分镉量测定主要起草人：谭勇、戴玉玲、高波、沈楠、郭雪菁。 本部分镉量测定主要验证人：毛禹平、江寨伸。 38 建筑321---标准查询下载网 www, jz321. net YS/T475.7—2005 铸造轴承合金化学分析方法 铅、铜、铁、铋、锌、镐量的测定原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铸造轴承合金中铅、铜、铁、铋、锌、镉含量的测定方法。 本部分适用于铸造轴承合金中铅、铜、铁、铋、锌、镉含量的测定。测定范围：铅：0.0050%~ 5.00%.铜：0.010%~3.00%，铁：0.0050%~0.20%，铋：0.0050%~1.00%，锌：0.0005%~ 0.20%，：0.0001%~2.50%。 2方法提要 锡基试料以盐酸、过氧化氢溶解；铅基试料以硝酸、盐酸溶解，沉淀分离大部分铅。在少量硫酸存在 下，以盐酸-氢溴酸排锡锑，于火焰原子吸收光谱仪，用空气-乙炔火焰测定。 3试剂和材料 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2盐酸（1+1)。 3.3盐酸（5+95）。 3.4过氧化氢（30%）。 3.5硝酸（pl.42g/mL）。 3.6硝酸(1+1)。 3.7硝酸（1+2）。 3.8氢溴酸(p1.49g/mL)。 3.9盐酸-氢溴酸：盐酸（3.1)和氢溴酸等体积混合配制。 3.10硫酸（1+1)。 3.11铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（≥99.99%）于200mL烧杯中，加30mL硝酸（3.7），盖 上表血，低温溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg铅。 3.12铅标准溶液：移取25.00mL铅标准贮存溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液每毫升含100ug铅。 （3.6），微热溶解，取下冷却，移人1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含500μg铜。 3.14铜标准溶液：移取20.00mL铜标准贮存溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液每毫升含10μg铜。 3.15铁标准存溶液：称取0.1000g金属铁（≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.1） 和2～3滴过氧化氢，微热溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液每毫升含100μg铁。 3.16铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液每毫升含10ug铁。 3.17铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属（≥99.99%）于200mL烧杯中，加30mL硝酸（3.6），盖 上表Ⅲ.低温分解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液每毫升含1mg铋。 39 YS/T 475.7-2005 稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100g铋。 3.19锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（≥99.99%），置于200mL无锌烧杯中，加入20mL盐 酸（3.1），盖上表皿，微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人塑料 瓶中贮存。此溶液每毫升含100μg锌。 3.20锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入 塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含10ug锌。 3.21标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（≥99.99%）溶解于20mL硝酸（3.7)中，移人1000mL 容量瓶中，加人50mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含100μg镉。 3.22标准溶液：移取25.00mL镉标准贮存溶液于盛有10mL硝酸（3.5）的250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10μg镉。 注：测定锌元素试剂为优级纯，烧杯为无锌烧杯，用水为去离子水或二次蒸馏水。 4仪器 原子吸收光谱仪，附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.12μg/mL，铜的特征 浓度不大于0.030ug/mL，铁的特征浓度应不大于0.030μg/mL，铋的特征浓度应不大于 0.12μg/mL，锌的特征浓度应不大于0.30μg/mL，镉的特征浓度应不大于0.0090μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5分析步骤 5.1试料 5.1.1锡基合金试样 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 元 质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/mL 测量试液体积/mL 0.005 0~0.050 1. 0 50 >0.05~0.50 0. 5 10 50 PbBi >0. 50~1. 00 0, 2 10 50 >1.00~5.00 0. 2 5 100 0. 5 0.0050~0.010 50 >0.010~0.050 0. 5 100 Fe Cu >0.05~0.200 0. 5 10 100 >0.20~1.00 0. 5 5 200 >1.00~3.00 0.1 5 200 40 建筑321- 标准查询下载网 YS/T475.72005 表1(续) 元 素 质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/mL 测量试液体积/mL 05000 1. 0 50 >0.0050~0.050 0. 2 100 CdZn >0.050~0.250 0. 2 10 100 >0.250~2.5 0. 1 5 250 5.1.2铅基合金试样 按表2称取试样，精确至0.0001g。 表 2 元 素 质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/mL 测量试液体积/mL ≤0.025 1. 0 25 25 >0.025~0.10 1. 0 10 50 Cu Fe >0.10~0.20 0. 5 10 50 >0. 20~1. 00 0. 5 5 100 >1.00~3.00 0.2 5 200 0.0050~0.050 2.0 25 25 Bi >0.050~0.50 1. 0 10 50 >0.500~1.00 0. 5 10 50 2. 0 ≤0.005 0 25 25 >0.0050~0.050 1. 0 10 50 ZnCd >0.050~0.200 0. 5 10 100 >0.200.~2.5 0. 2 5 250 5.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1锡基合金 5.4.1.1将试料（5.1.1）置于200mL烧杯中，盖上表皿，加入15mL盐酸（3.1），5mL过氧化氢，低 温加热溶解完全，移去表血，稍冷却，加入1mL硫酸（3.10），2ImL氢溴酸，加热至冒硫酸烟30s，取下 冷却，沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸加热挥发排锡、锑，高温加热赶尽硫酸，冷却。加入5mL硝酸 （3.6），微热溶解盐类，取下冷却至室温。 注：试料中各元素含量小于0.05%时，以下按5.4.1.3条进行。 5.4.1.2用水将试液移入50mL容量瓶中，补加8mL硝酸（3.6），并用水稀释至刻度，混匀。按表1 移取试液。 5.4.1.3将试液移入（表1)容量瓶中，补加一定量的硝酸（3.6），并用水稀释至刻度，混匀。控制酸度 （每100mL试液中含8mL硝酸），以下按5.4.3条进行。 5.