H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T475.1~475.7—2005 铸造轴承合金化学分析方法 Methods for chemical analysis of cast bearing metals 2005-12-01实施 2005-05-18发布 发布 国家发展和改革委员会 H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T475.6—2005 铸造轴承合金化学分析方法 铝量的测定 铬天青S分光光度法 Methods for chemical analysis of cast bearing metals -Determination ofaluminium content -ChromazuzolSspectrophotometricmethod 2005-05-18发布 2005-12-01实施 发布 国家发展和改革委员会 31 YS/T475.6—2005 前言 YS/T475--2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第6部分。 本部分为首次制定。采用铬天青S分光光度法测定铝量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由云南省有色地质局个旧308矿产测试有限公司、个旧市冶金研究所参加起草。 本部分主要起草人：赵如琳、黄薇。 本部分主要验证人：张薇、缪璐、李凤玲、武莲芬。 32 YS/T475.6—2005 铸造轴承合金化学分析方法 铝量的测定：铬天青S分光光度法 1范围 本部分规定了铸造轴承合金中铝含量的测定方法。 本部分适用于铸造轴承合金中铝含量的测定。测定范围：0.0005%～0.100%。 2方法提要 基轴承合金试料用王水溶解，铅基轴承合金试料用氢漠酸溶解，在少量硫酸介质中用盐酸-氢溴 酸挥发排尽锡、锑。于微酸性溶液中用适量硫代硫酸钠蔽铜，铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚 (OP）显色，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。 3试剂和材料 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL）。 3.3硫酸(pl.84g/mL）。 3.4氢溴酸（pl.38g/mL）。 3.5过氧化氢（30%）。 3.6盐酸-氢溴酸：盐酸（3.1）与氢溴酸等体积混合。 盐酸(1+1)。 3.7 3.83 盐酸（1十20）。 3.9 盐酸(5十95)。 3. 10 氢氧化钠溶液（300g/L）。 3. 11 氨水(1+1)。 3. 12 氨水(1+10)。 3. 13 氯化铵溶液（200g/L）。 3. 14 硫代硫酸钠溶液（200g/L)。 3. 15 硫代硫酸钠溶液（20g/L)。 3. 16 抗坏血酸溶液（20g/L)，用时现配。 3. 17 百里酚蓝乙醇溶液（1g/L）。 3. 18 聚乙二醇辛基苯基醛（OP)溶液（1十99）。 3. 19 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH6.8）：称取300g乙酸铵，以水溶解后，加人3mL冰乙酸，用水稀释至 1L，混匀。 3.20铬天青S溶液（0.6g/L）：称取0.300g铬天青S溶于250mL水中，溶解完全后，再加入250mL 无水乙醇，混匀。 3.21铜溶液：称取2.500g金属铜（≥99.99%）于400mL烧杯中，加20mL盐酸（3.1)及少许过氧化 氢溶解完全，加热蒸发至近干，用水溶解并移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫 升含5mg铜。 3.22铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（≥99.99%），加人15mL氢氧化钠溶液，加热溶解完全 33 YS/T475.6—2005 后，用盐酸（3.7)中和至酸性（约需20mL)并过量40mL，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。此溶液每毫升含1mg铝。用盐酸（3.9)逐级稀释至每毫升含10μg铝。 3.23铝标准溶液：移取25.00mL铝标准贮存溶液（10μg/mL）于250mL容量瓶中，加人1mL盐酸 （3.7），以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1μg铝。 4仪器、设备 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 铝质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/mL 0.000 3~0.001 0 1. 0 20 >0. 001 0~0. 005 0 0. 5 10 >0.0050~0.020 0. 3 5 >0.020~0.100 0. 2 2 5.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1锡基轴承合金：将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加人8mL王水微热溶解完全，取下稍冷，加 1mL硫酸（3.3)低温加热蒸至冒白烟30s，取下冷却，沿杯壁滴加5mL盐酸-氢溴酸，低温加热挥发排 酸，取下冷却。加5滴盐酸（3.1)及5mL氯化铵溶液，用少许水吹洗杯壁，煮沸，取下冷却，用水移人 50mL容量瓶中并稀释至刻度，混勾，视铝含量分取试液（表1)于50mL容量瓶中，补足5mL氯化铵溶 液，加水稀释至20mL，以下按5.4.3条进行。 5.4.2铅基轴承合金：将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加人4mL氢溴酸，温热分解至不作用，取下 稍冷，滴加5滴过氧化氢，继续低温加热溶解完全，取下稍冷，沿杯壁吹少许水，加4mL盐酸（3.1）及 1mL硫酸，用水稀释至约20mL，低温加热使溶液清亮，取下冷却至室温，用盐酸（3.9）移人50mL容量 瓶中并稀释至刻度，混匀勾，用中速滤纸于过滤于50mL烧杯中，视铝含量分取滤液（表1）于100mL烧 移入50mL容量瓶中，控制体积约为20mL。 5.4.3加人4滴百里酚蓝乙醇溶液，用氨水(3.11)及氨水（3.12)调至微黄色，再用盐酸(3.8)调至微红 色并过量4滴，在摇动下，按表2加人硫代硫酸钠溶液，加4mL抗坏血酸溶液，5mL铬天青S溶液， 度，混匀，放置10min。 34 YS/T475.6-2005 表 2 显色液中铜量/mg 硫代硫酸钠溶液 加人硫代硫酸钠溶液体积/mL >20~40 (3, 14) 3 >5~20 (3. 14) 1. 5 >2~5 (3. 15) 4 <2 (3, 15) 2. 5 5.4.4将部分试液移人2cm或1cm吸收血中，以随同试料做空白试验溶液（加人与试料分取量相近 的铜量为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。自工作曲线上查出相应的铝量。 5.5工作曲线的绘制 3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL铝标准溶液分别置于一系列已盛有2mg铜 溶液的50mL容量瓶中，加水稀释至20mL，加5mL氯化铵溶液，以下按5.4.3～5.4.4条进行。 5.5.2 减去试剂空白溶液的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式（1)计算铝的质量分数（%）： X 100 ++++++++++++++++++++++++*++++(1) m..V, 式中： Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL)； V。一试液总体积，单位为毫升(mL)； 从工作曲线上查得的铝量，单位为微克（μg）； m- mo- 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至三位小数。若铝含量小于0.010%时，表示至四位小数。 精密度 7. 1 重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 铝含量（%）：0.0041 0.017 0.100 r(%):0.0005 0.001 1 0.006 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 单位为质量分数 铝含量/% 允许差/% 0,000 3~0.000 5 0, 000 2 >0, 000 5~0, 001 0 0, 000 3 >0.001 0~0.002 5 0, 000 5 >0. 002 5~0.005 0 0.000 8 35 YS/T475.6—2005 表3(续) 单位为质量分数 铝含量/% 允许差/% >0/0050~0.0100 0. 001 2 >0.010~0,030 0, 003 >0,030~0.050 0, 005 >0.050~0.100 0,010 36