H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T475.1~475.7-2005 铸造轴承合金化学分析方法 Methodsfor chemical analysis of cast bearing metals 2005-12-01实施 2005-05-18发布 发布 国家发展和改革委员会 H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T475.4--2005 铸造轴承合金化学分析方法 铜量的测定硫代硫酸钠滴定法 Methods for chemical analysis of cast bearing metals Determination of copper content-Hyposulphite titrimetric method 2005-05-18发布 2005-12-01实施 国家发展和改革委员会 发布 19 YS/T 475.4~2005 前言 YS/T475一2005铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第4部分 本部分为首次制定。采用硫代硫酸钠滴定法测定铜量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分主要起草人：丁锡波、田永林、唐福枝、姜练玻、陈建勤。 本部分主要验证人：肖泽红、陶立。 20 YS/T475.42005 铸造轴承合金化学分析方法 铜量的测定硫代硫酸钠滴定法 1范围 本部分规定了铸造轴承合金中铜含量的测定方法。 本部分适用于铸造轴承合金中铜含量的测定。测定范围：3.00%～10.00%。 2方法提要 试料用盐酸、过氧化氢溶解，以盐酸、氢漠酸挥发排除大量锡、锑等元素。在pH为4.5的乙酸钠 乙酸缓冲溶液中用氟化钠掩蔽铁及残留锡等元素。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 二价铜与碘化钾作用析出的碘。 3试剂和材料 3.1碘化钾。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4氢溴酸（pl.49g/mL）。 3.5过氧化氢（30%）。 3.6乙酸钠-乙酸缓冲溶液（pH=4.5）：称取2g氟化钠，加适量水微热溶解，加20g乙酸钠 (CHsCOONa·3HzO)溶解，冷至室温，加入20mL冰乙酸，用水稀释至100mL。 3.7硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾，加入100mL水溶解，用磷酸（1+1）调整pH值为2.0～2.5， 加入2g碘化钾，5mL淀粉溶液，用0.02mol/L碘溶液滴定至浅蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液 滴至蓝色消失。 3.8铜标准溶液：称取2.0000g金属铜(≥99.99%）于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（1十1)微热 溶解，加入10mL硫酸（1十1)，蒸至冒硫酸浓烟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，微热使盐类溶解，冷却 后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含2mg铜。 3.9硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na.S,O，·5H,O)=0.025mol/L]： 3.9.1配制：称取62.5g硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加入1.0g无水碳酸钠，移人10升暗 色试剂瓶中，用煮沸过并冷却的水稀释至10升，混匀，放置7～10天后标定。 3.9.2标定：移取三份20.00mL铜标准溶液分别于300mL烧杯中，加入2mL盐酸（3.2），摇匀，加入 10mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液，摇匀，加2g碘化钾，摇动溶解后，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至 淡黄色，加人5mL淀粉溶液，继续滴定至淡蓝色，加入3mL硫氰酸钾溶液，摇动10s，继续滴定至蓝色 消失为终点。 按式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： Co . V **(1 ) 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； co—铜标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； V,移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； 21 YS/T475.42005 V，一标定时，滴定铜标准溶液所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一—标定时，滴定空白溶液所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 63.54一—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）； 平行标定三份，其极差值不超过1.0×10-*mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 3.10淀粉溶液（5g/L）。 3.11精密pH试纸(pH0.5~5.0) 4分析步骤 4.1试料 称取0.5g试样，准确至0.0001g。 4.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 4.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 将试料（4.1)置于300mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1)，盖上表Ⅲ，分次滴入约2mL过氧化氢， 加热溶解完全。取下表血，加人5mL氢漠酸，低温发至干，取下稍冷。加入5mL盐酸（3.2）一氢漠 酸（3.4）混合酸（1：1），继续低温蒸发至干，取下稍冷。加人5mL盐酸（3.1）、0.5mL过氧化氢，蒸发 至干，取下冷却至室温。准确加人2ml盐酸（3.2），用少量水吹洗杯壁，微热溶解盐类，冷却至室温。 加入10mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液，摇匀，加人2g碘化钾，摇动溶解后立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液 滴至淡黄色，加5mL淀粉溶液，摇匀，继续滴至淡蓝色，加人3mL硫氰酸钾溶液，摇动10$，继续滴定 至蓝色消失为终点。 5分析结果的计算 按式（2)计算铜的质量分数（%）： X 100 *( 2 ) m 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—-测定时，滴定试料溶液所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一测定时，滴定空白试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)； 63.54-—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果表示至二位小数。 6精密度 6.1重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）)按以下数据采用线性 内插法求得： 铜含量（%）：3.12 6.02 9. 61 r(%):0.06 0. 12 0. 16 6.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 22 YS/T 475.4--2005 表 1 单位为质量分数 铜含量/% 允许差/% >3. 00~5. 00 0. 15 >5, 00~7,00 0. 20 >7. 00~10, 00 0. 25 23 YS/T 475.4--2005 表 1 单位为质量分数 铜含量/% 允许差/% >3. 00~5. 00 0. 15 >5, 00~7,00 0. 20 >7. 00~10, 00 0. 25 23