H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T475.1~475.7—2005 铸造轴承合金化学分析方法 Methods for chemical analysis of cast bearing metals 2005-05-18发布 2005-12-01实施 发布 国家发展和改革委员会 H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T475.3—2005 铸造轴承合金化学分析方法 量的测定硫酸滴定法 Methods for chemical analysis of cast bearing metals Determination of antimony contentCerium sulfate titrimetric method 2005-05-18发布 2005-12-01实施 国家发展和改革委员会 发布 13 YS/T 475.3—2005 前言 YS/T475一2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第3部分。 本部分为首次制定。采用硫酸滴定法测定锑量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南省个旧市冶金研究所参加起草。 本部分主要起草人：陈林、杨俊、陈志伟、王立新、段吉英。 本部分主要验证人：韦艳萍、苏林建、张凤玲、武莲芬、覃祚明。 14 YS/T475.3—2005 铸造轴承合金化学分析方法 锑量的测定 硫酸铈滴定法 1范围 本部分规定了铸造轴承合金中锑含量的测定方法。 本部分适用于铸造轴承合金中锑含量的测定。测定范围：1.50%~20.00%。 2方法提要 试料用硫酸、硫酸钾溶解，定量滤纸作还原剂，在硫酸一盐酸介质中，以亚甲基蓝、甲基橙为指示剂， 用硫酸铵标准滴定溶液滴定。 3试剂和材料 3.1 硫酸钾。 3.2定量滤纸。 3.3 硫酸(pl.84g/mL)。 3.4 硫酸（1十2）。 3.5盐酸(pl.19g/mL）。 3.6 锑标准溶液：称取1.0000g金属锑（≥99.99%）置于300mL烧杯中，加50mL硫酸（3.3），加热 至完全溶解，冷却后加入80mL硫酸（3.4），播匀，微热溶解盐类，冷却，用硫酸（3.4）移入1000mL容 量瓶中并稀释至刻度，混勾。此溶液每毫升含1mg 3.7硫酸铺铵标准滴定溶液(c［(Ce(SO,)·2(NH,)2SO，·4H,O))0.025mol/L)。 3.7.1配制：称取79g硫酸铵[Ce(SO.)：·2(NH,),SO，·4H,O]置于烧杯中，用500mL水溶解后 加入100mL硫酸（3.4），加热至微，冷却至室温，用棉花过滤于广口瓶中，用水稀释至5L，混匀。 流约5min，加人约0.25cm滤纸一片，加热至碳化的黑色消失为止，取下冷却，以下按4.4.2条进行。 按式（1）计算硫酸铺铵标准滴定溶液的实际浓度： C1. V, C=7 (1 ) (V,-V)× 60.85 式中： 硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V,一—移取锑标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V一标定时，滴定锑标准溶液所消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。标定时，滴定空白试液所消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(rmL）； 60.85----锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 平行标定三份，其极差值不大于1.5X10~*mol/L时，取平均值，否则重新标定。 3.8亚甲基蓝溶液(1g/L)。 3.9甲基橙溶液(1g/L)。 - 15 YS/T475.3—2005 4分析步骤 4.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 锑质量分数/% 试料量/g 1.50~4.00 0. 500 0 >4.00~6.00 0. 400 0 >6. 00~8.00 0.300 0 >8.00~20.00 0,200 0 4.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 4.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 品加人滤纸0.25cm即可），加热至碳化的黑色消失为止，取下冷却。 4.4.2用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加人50mL水，摇勾，微沸1~3min，立即加入25mL盐酸，加 2滴甲基橙指示剂，2滴亚甲基蓝指示剂，趁热（溶液温度80℃～90℃）用硫酸铺铵标准滴定溶液滴定至 红色变浅，缓慢滴定至红色消失，突变亮蓝色（铜高时为亮绿色）为终点。 5分析结果的计算 按式（2)计算锑的质量分数（%）： X 100 ·( 2 ) mo 式中： 硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； Vi一测定时，滴定试料溶液所消耗硫酸铵标准滴定溶液的体积，单位为旁升（mL)； 测定时，滴定空白试验溶液所消耗硫酸铵滴定标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)； m 60.85- 锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 所得结果表示至二位小数。 6精密度 6.1重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 锑含量（%）：1.80 4, 50 10, 80 16, 20 20.55 r (%):0.08 0.18 0. 28 0.31 0.34 16 YS/T475.3—2005 6.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 单位为质量分数 锑含量/% 允许差/% 1. 50~4. 00 0. 15 >4.00~9.00 0. 20 >9.00~15.00 0. 30 >15.00~20.00 17 YS/T475.3—2005 6.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 单位为质量分数 锑含量/% 允许差/% 1. 50~4. 00 0. 15 >4.00~9.00 0. 20 >9.00~15.00 0. 30 >15.00~20.00 17