H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T475.1~475.72005 铸造轴承合金化学分析方法 Methods for chemical analysis of cast bearing metals 2005-12-01实施 2005-05-18发布 发布 国家发展和改革委员会 H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T475.22005 铸造轴承合金化学分析方法 铅量的测定 EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of cast bearing metals -Determination ofleadcontent-EDTAtitrimetricmethod 2005-05-18发布 2005-12-01实施 发布 国家发展和改革委员会 YS/T 475.2~2005 前言 YS/T475一2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第2部分。 本部分为首次制定。采用EDTA络合滴定法测定铅量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司、湖南香花岭锡业有限公司参加起草。 本部分主要起草人：股刚、陈建华、黄丽萍、苏焰、储丽芬。 本部分主要验证人：林文霜、李洁、农永葬、杨柳文。 8 YS/T475.2—2005 铸造轴承合金化学分析方法 铅量的测定EDTA滴定法 1范围 本部分规定了轴承合金中铅含量的测定方法。 本部分适用于轴承合金中铅含量的测定。测定范围：5.00%～95.00%。 2方法提要 在酒石酸存在下，试料用少量盐酸和稀硝酸溶解，用酒石酸、柠檬酸钠和邻菲啰啉联合掩蔽共存元 素，用六次甲基四胺-氨水混合液调节溶液pH值为6左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶 液滴定。 3试剂和材料 3.1酒石酸。 3.2金属铅（≥99.99%）。 3.3精密pH试纸（pH值5.4~7.0)。 3.4盐酸(pl.19g/mL)。 3.5硝酸(1+2)。 3.6邻菲暖啉溶液（20g/L）：用40mL盐酸（1+1)溶解后以水稀释配制。 1 L. 3.8柠檬酸三钠溶液（100g/L）。 3.9EDTA标准滴定溶液：(c(NaClH.NzO·2H,O)=0.008mol/L)。 500mL水，加热溶解完全后冷却，以水稀释至5L。 3.9.2标定：称取0.0700g金属铅于500mL锥形瓶中，以下按4.4.1~4.4.3条进行。 随同标定做空白试验。 按式（1)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度： mi (1) 式中： EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m— 金属铅的质量，单位为克（g）； V,一标定时，滴定金属铅所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。--—标定时，滴定空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 207.2——铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 平行标定三份，其极差不大于4.0×10-mol/L时，取其平均值，否则重标。 3.10EDTA标准滴定溶液：[c(NazC1oHNOz·2H,O)=0.02mol/L]。 3.10.1配制：称取37.2g乙二胺四乙酸二钠（NazCoHuNzO，·2H,O置于1000mL烧杯中，加 500mL水加热溶解完全后冷却，以水稀释至5L。 9 YS/T475.2—2005 3.10.2标定：称取0.1800g金属铅于500mL锥形瓶中，以下按4.4.1～4.4.3条进行。 随同标定做空白试验。 按式(2)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度： m (2) 式中： EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 金属铅的质量，单位为克（g）； m V. 标定时，滴定金属铅所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo -标定时，空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 207.2 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 平行标定三份，其极差值不大于4.0×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 3.11 二甲酚橙溶液（5g/L)。 分析步骤 4.1 称取0.2g试样（如试样含铜大于5%称取0.1g试样）.精确至0.0001g。 表 1 铅质量分数/% EDTA标准滴定溶液 5.00~35.00 (3. 9) >35.00~95. 00 (3. 10) 4.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 4.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1试料分解 4.4.1.1将锡基轴承合金试料（4.1)置于500mL锥形瓶中，加入0.5mL盐酸（3.4)，加人8mL硝酸 （3.5），低温溶解完全，煮沸赶尽氮氧化物。 4.4.1.2将铅基轴承合金试料（4.1)置于500mL锥形瓶中，加人2g酒石酸，3滴盐酸（3.4），8mL硝 酸（3.5），低温溶解完全，煮沸赶尽氮氧化物。 4.4.2 2趁热加入100mL水，加入5mL柠檬酸三钠溶液（3.8），摇匀，按表2加人邻菲啰啉溶液（3.6）， 播匀。 表 2 试料含铜量/mg 加人邻菲哆啉/mL 0~2 2 >2~5 5 >5~10 10 >10~17 20 试料含量4~5mg 10 4.4.3用六次甲基四胺-氨水混合溶液调节试液pH值，以精密试纸测试，pH值为5.5～6.0，滴加2～3 滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色为终点。 10 YS/T475.2—2005 5分析结果的计算 按式（3）计算铅的质量分数（%）： ×100 ·(3 ) mo 式中： EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V：测定时，滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。—测定时，滴定空白试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)； mo- 207.2 一铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 所得结果应表示至二位小数。 6精密度 6.1重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 铅含量（%)：5.00 10.10 35.12 75. 03 95.14 0. 20 0.20 r(%):0.20 0. 30 0. 30 6.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 单位为质量分数 铅含量/% 允许差/% >5.00~35.00 0, 30 >35.00~75., 00 0. 40 >75, 00~95, 00 0. 50 11 YS/T475.2—2005 5分析结果的计算 按式（3）计算铅的质量分数（%）： ×100 ·(3 ) mo 式中： EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V：测定时，滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。—测定时，滴定空白试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)； mo- 207.2 一铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 所得结果应表示至二位小数。 6精密度 6.1重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 铅含量（%)：5.00 10.10 35.12 75. 03 95.14 0. 20 0.20 r(%):0.20 0. 30 0. 30 6.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 单位为质量分数 铅含量/% 允许差/% >5.00~35.00 0, 30 >35.00~75., 00 0. 40 >75, 00~95, 00 0. 50 11