D 42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T472.1~472.5—2005 镍精矿、钻硫精矿化学分析方法 Methodsforchemicalanalysis of nickel concentrates and cobalt sulfide concentrates 2005-12-01实施 2005-05-18发布 国家发展和改革委员会 发布 YS/T472.1~472.5—2005 前言 本标准首次制定。 本标准包括镍精矿、钴硫精矿产品中铅、、铬、、汞的化学分析方法。本标准共分5部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由金川集团有限公司负责起草。 本标准由葫芦岛有色金属集团有限公司、大冶有色金属公司、江西铜业集团公司参加起草。 本标准主要起草人：刘海东、张喆文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英、杨丽娟、赵永善。 本标准主要验证人：许俐玲、夏珍珠、周伟、邱继英、罗智、李遵义、刘振东、刘艳、赵红艳、李玉琴、 崔安芳、潘晓玲。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 D 42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 472.5—2005 镍精矿、钻硫精矿化学分析方法 砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfide concentratesDetermination of arsenic content -Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 2005-05-18发布 2005-12-01实施 国家发展和改革委员会 发布 23 YS/T472.5—2005 前 言 本标准首次制定。 本标准共有5部分。本部分是第5部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分主要起草人：刘海东、张喆文、喻生洁、史光源、品庆成、林秀英。 本部分主要验证人：许俐玲、夏珍珠、周伟。 24 YS/T472.5—2005 镍精矿、钻硫精矿化学分析方法 砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了镍精矿、钻硫精矿中量的测定方法。 本部分适用于镍精矿、钻硫精矿中砷量的测定。测定范围：0.010%~1.00%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，用硫脲抗坏血酸进行预还原，砷在氢化物发生器 中，被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲 线法计算砷的含量。 3试剂和材料 3.1氟化氢铵。 3.2面 硼氢化钾，优级纯。 3.3氢氧化钾，优级纯。 3.4# 盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.5硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.6高氧酸（pl.67g/ml），优级纯。 3.7盐酸(2+8)。 3.8# 盐酸(1+1)。 3.9氢氧化钾溶液(5g/L)。 3.10硼氢化钾溶液（20g/L）：称取4g硼氢化钾（3.2）溶解于200mL氢氧化钾溶液（3.9）中。现用 现配。 3.11硫脲-抗坏血酸溶液（100g/L)：称取硫脲、抗坏血酸各10.0g，以水溶解后，稀释至100mL， 混匀。 3.12砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（>99.9%），预先在100～105℃烘1h，置于干燥器 冷至室温于100mL烧杯中，加人5mlL氢氧化钠溶液（200g/L），盖上表皿，低温溶解，加5mL水，2滴 酚乙醇溶液（1g/L），用盐酸（3.8）中和至红色刚消失后再过量2mL，移人1000mL容量瓶中，以水 定容。此溶液1mL含100μg砷。 （3.4），以水定容。此溶液1mL含1μg碑。 3.14高纯氩气（含Ar≥99.99%） 4仪器 原子荧光光谱仪，附碑特制空心阴极灯、屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氢化物发生器。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。 —检出极限，不大于0.1ng·mL-1。 精密度：用20ng/mL的砷标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度 25 YS/T472.5—2005 的2.0%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.80。 5分析步骤 5. 1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 的质量分数/ 试料量/ 试液总体积！ 一次分取试液 穆释体积/ 二次分取试液 % 8 mL 体积/mL mL 体积/mL 0,010~0.10 10 一 - 0. 200 200 0.1~1.00 10 100 1 10 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，用水润湿，加人0.5g氟化氢铵（3.1）混匀，加10mL盐酸 （3.4），益上表血，低温溶解约2min，加10mL硝酸（3.5），继续溶解至无红色氮氧化物烟，取下稍冷，加 3mL高氯酸（3.6）混匀，加热并蒸至冒尽白烟，取下冷却。 5.3.3将试液（5.3.2）于200mL容量瓶中，以水定容。静置使溶液澄清。 5.3.4根据样品中的含量，按表1准确移取部分上清液（5.3.3）于100mL容量瓶中，加水至体积约 5.3.5用硼氢化钾溶液（3.10)作为还原剂，盐酸（3.7)作为载流，氩气（3.14)作为屏蔽气和载气，于原 子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同时，测量试液（5.3.4)的荧光强度，减去空白试液的荧光强度，从工 作曲线上查出相应的砷浓度。 5.4工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，加水至体积约60mL，加人20mL盐酸（3.4），加人10mL硫脲-抗坏血酸溶液 (3.11)，以水定容。放置20min。此标准溶液对应的砷的浓度为0ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL， 60.00ng/mL,80.00ng/mL,100.00ng/mL. 5.4.2在与测量试液（5.3.4)相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度标准溶液的荧 光强度。以砷浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算砷的质量分数（%）： X100 mo·V, 式中： c——自工作曲线上查得的碑浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V。一试液总体积，单位为毫升（mL）； V一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； V测量时试液的体积，单位为毫升（mL）； 26 YS/T472.5—2005 一试料的质量，单位为克（）。 me 所得结果表示至两位小数：若砷含量小于0.10%时表示至三位小数。 7精密度 7.1重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下方程求得： 镍精矿：r（%）=0.00126+0.0627m（水平范围m（%）：0.010<m<1.00） 钻硫精矿：r（%）=0.0580m.767（水平范围m（%）：0.010<m<1.00） 7.2再现性条款 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情 况不超过5%，再现性限（R）按以下方程求得： 镍精矿：R（%）=0.0927m*9（水平范围m（%）：0.010<m<1.00） 注：重复性（r）为2.8S,，S.重复性标准差。 再现性（R）为2.8S，SR再现性标准差。 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。