D 42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T472.1~472.5—2005 镍精矿、钻硫精矿化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisof nickel concentrates and cobalt sulfideconcentrates 2005-05-18发布 2005-12-01实施 国家发展和改革委员会 发布 D 42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T472.1—2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsfor chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfide concentrates--Determination ofcadmiumcontent -Flameatomicabsorption spectrometry 2005-05-18发布 2005-12-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T 472.1-2005 前 言 本标准首次制定。 本标准共有5部分。本部分是第1部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由大冶有色金属公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。 本部分主要起草人：刘海东、张喆文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。 本部分主要验证人：刘振东、潘晓玲、赵红艳。 2 YS/T472.1—2005 镍精矿、钻硫精矿化学分析方法 镐量的测定火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了镍精矿、钴硫精矿中量的测定方法。 本部分适用于镍精矿、钻硫精矿中镉量的测定。测定范围：0.010%~1.00%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 228.8nm处，扣除背景吸收，测量其吸光度，按标准曲线法计算镉的含量。 3试剂 3.1 氟化氢铵。 3.2盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.3 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.47 高氯酸（pl.67g/mL），优级纯。 3.5硝酸(1+1)。 3.64 铺标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（Cd>99.95%）置于500mL烧杯中，加人20mL硝酸 (3.5），盖上表皿，低温溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg镉。 3.7标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液（3.6）于1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液 1mL含10μg。 4仪器 原子吸收光仪，附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 一灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.02μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 的标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.80。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 3 YS/T472.1—2005 表 1 镭的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.010~0.040 全量 0.040~0.20 0. 200 100 20 0.20~1.00 5 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，用水润湿，加人0.5g氟化氢铵（3.1）混勾，加10mL盐酸 (3.2），盖上表皿，低温溶解约2min，加10mL硝酸（3.3)，继续溶解至无红色氮氧化物烟，取下稍冷，加 3mL高氯酸（3.4）混匀、加热并蒸至冒尽白烟，取下冷却。 5.3.2加入5m.盐酸（3.2），低温加热使盐类溶解，以水洗涤表血及杯壁，煮沸，取下冷却。 5.3.3将试液（5.3.2)移人100mL容量瓶中，以水定容。静置使溶液澄清。 5.3.4当含量小于或等于0.040%时，直接按5.3.5条测定，其余按表1准确移取部分上清液 (5.3.3)于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，以水定容。 5.3.5用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量 试液（5.3.4)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的浓度。 5.4工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），以水定容。此标准溶液对应的镉的浓度为0μg/mL， 0.20μg/mL,0.40μg/mL,0.60μg/mL,0.80μg/mL1.00μg/mL。 5.4.2在与测量试液（5.3.4)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度标准溶液的吸光 度。以镭浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算镭的质量分数（%）： X100 m,. V, 式中； c-自工作曲线上查得的镉浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。———试液总体积，单位为毫升（mL)； V,—一分取试液体积，单位为毫升(mL)； V。一一测量试液的体积，单位为毫升（mL）； mo- 一试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至两位小数；若镉含量小于0.10%时表示至三位小数。 7精密度 7.1重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按以下方程求得： 镍精矿：r（%）=0.0652m（水平范围m（%）：0.010<m<1.00） 钻硫精矿：r（%）=0.0697m（水平范围m（%）：0.010<m<1.00) 4 YS/T 472.1—2005 7.2再现性条款 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R)按以下方程求得： 镍精矿：R(%)=0.090m(水平范围m(%)：0.010<m<1.00) 钻硫精矿：R(%）=0.0783mc.91°（水平范围m（%）)：0.010<m<1.00) 注：重复性(r)为2.8S,，S.重复性标准差。 再现性(R)为2.8SR，S再现性标准差。 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 472.1—2005 7.2再现性条款 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R)按以下方程求得： 镍精矿：R(%)=0.090m(水平范围m(%)：0.010<m<1.00) 钻硫精矿：R(%）=0.0783mc.91°（水平范围m（%）)：0.010<m<1.00) 注：重复性(r)为2.8S,，S.重复性标准差。 再现性(R)为2.8SR，S再现性标准差。 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。