S人 H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T470.3—2004 铜铍合金化学分析方法 蓝分光光度法测定磷量 Methods for chemical analysis of copper-beryllium alloysDetermination of phosphorus content -Molybdenum blue photometric method 2004-06-17发布 2004-11-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T470.3-2004 前 言 YS/T470《铜铍合金化学分析方法》分为三个部分： YS/T470.1--2004铜铍合金化学分析方法 法电感耦合等离子体发射光谱法测定铍、钻、镍、钛、 铁、铝、硅、铅、镁量 YS/T470.2-2004 铜铍合金化学分析方法 ：氟化钠滴定法测定铍量 YS/T470.3一2004铜铍合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量 本部分为YS/T470《铜铍合金化学分析方法》的第三部分。 本部分采用钼蓝分光光度法测定磷量。 本部分自实施之日起，YS/T353一1994作废。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由西北稀有金属材料研究院负责起草。 本部分由水口山有色金属有限责任公司第六冶炼厂起草。 本部分由上海有色金属压延厂参加起草。 本部分主要起草人：李青春、李宁鑫、张红梅。 本部分主要验证人：白英丽、侯学娟、李萍。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 YS/T470.3—2004 铜铍合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量 1范围 本部分规定了铜铍合金中磷含量的测定方法。 本部分适用于铜铍合金中磷含量的测定。测定范围：0.0010%0.12%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸。用正丁醇-三氯甲烷萃取，以氯化亚 锡还原磷钼杂多酸为磷铝蓝。于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1正丁醇（p0.81g/mL）。 3.2过氧化氢（30%）。 3.3硝酸（1+1)。 3.4硝酸(1.1mol/L）：74mL硝酸（p1.42g/mL)加水至1000mL。 3.5硫酸(1十19）。 3.6高锰酸钾溶液（20g/L）。 3.7亚硝酸钠溶液（100g/L)。 3.8铝酸铵溶液(50g/L)：称取50g铝酸铵[(NH.）Mo,Oz·4Hz0]溶于800mL热水中，冷却。加 水至1000mL，过滤后使用。 3.9萃取剂：1体积正丁醇和3体积三氯甲烷混匀。 3.10氮化亚锡溶液(20g/L)：称取2g氯化亚锡（SnCl²·2HO)于150mL烧杯中，加人12mL盐酸 （1十1)，加热溶解，冷却。用水稀释至100mL。用时现配。 3.11标准溶液 3.11.1磷标准贮存溶液：称取0.4394g优级纯磷酸二氢钾于烧杯中，加人100mL硝酸（1+5），搅拌 使其溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。 3.11.2磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含5μg磷。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5. 1 试料 1 YS/T470.3--2004 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 试料/g 加人硝酸溶液体积/mL 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 磷含量/% 0. 500 10 全量 0.0010~0.0050 >0.0050~0.025 0. 500 10 50 10, 00 0. 400 10 100 10, 00 >0.025~0.060 10 100 10. 00 >0.060~0.12 0,200 独立进行二次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，按表1加人硝酸（3.3)，盖上表面皿，加热使其完全溶解，煮 沸除尽氮的氧化物。滴加高锰酸钾溶液（3.6)至溶液呈红紫色，并过量2滴，煮沸1min，滴加亚硝酸钠 溶液3.7)至高锰酸钾颜色褪去，并过量1滴，用水洗涤表面血，于低温处蒸发至呈粘稠状（此时烧杯内 溶物应能流动），冷却。加入10mL硝酸（3.4)加热使盐类溶解，冷却。将溶液直接或按表1用硝酸 酸(3.4)并人分液漏斗中。 5.3.2加人5mL钼酸铵溶液（3.8），混勾，静罩5min。加人2mL正丁醇，振荡分液滑斗使其溶于水 相，再加人10mL萃取剂(3.9)，振荡30s。静置分层后，将有机相移入另一个分液漏斗中。向水相中 再加入5mL萃取剂（3.9)，振荡30s，静置分层后，将有机相合并，弃去水相。向有机相中加人5mL 酸（3.5），振荡30s，静置分层后，将有机相移人25mL于燥的容量瓶中，加入3滴氯化亚锡溶液 （3.10），用正丁醇(3.1)稀释至刻度，混勾。 5.3.3将部分溶液移入干燥的1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计630nm 处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。 5.4工作曲线的绘制 入25mL硝酸（3.4)...以下按5.3.2条进行。 5.4.2将部分溶液移人干燥的1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处，测 量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的表述 按下式计算磷的质量分数w(P)： w(P)(%) = mt : V × 106 X 100 mo. V, 式中： m:一一自工作曲线上查得的磷量，单位为微克（μg)； V。一一试液总体积，单位为毫升（mL）； V,-分取试液体积，单位为毫升(mI.); 一试料的质量，单位为克（g）。 2 YS/T 470.3--2004 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： P含量(g/t)： 0.0394 0.0056 r(g/t): 0.0023 0.0008 7.2再现性 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 % 磷的质量分数 允许差 0.0010~0.0020 0.0003 >0.0020~0.0050 0.0008 >0.0050~0.010 0.0012 >0.010~0.025 0. 003 >0,025~0.060 0. 004 >0.060~0.12 0. 01 质册保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 470.3—2004 中华人民共和国有色金属 行业标准 铜铍合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷盘 YS/T470.3—2004 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码，100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社杂皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2004年10月第一版 2004年10月第次印刷 * 如有印装差错 由本社发行中心调换 YS/T470.3-2004 YS/T 470.3—2004 中华人民共和国有色金属 行业标准 铜铍合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷盘 YS/T470.3—2004 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码，100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社杂皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2004年10月第一版 2004年10月第次印刷 * 如有印装差错 由本社发行中心调换 YS/T470.3-2004