H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T470.1—2004 铜铍合金化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定 铍、钴、镍、钛、铁、铝、硅、铅、镁量 Methods for chemical analysis of copper-beryllium alloys--Determination of beryllium,cobalt,nickel ,titanium,iron,aluminum,silicon, lead,magnesium,contents-ICP-AES method 2004-06-17发布 2004-11-01实施 国家发展和改革委员会 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 铜铍合金化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定 铍、钴、镍、钛、铁、铝、硅、铅、镁盘 YS/T 470.12004 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2004年10月第一版 2004年10月第一次印刷 如有印装差错 借由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T470.1-2004 前 言 YS/T470《铜铍合金化学分析方法》分为三个部分： YS/T470.1—2004 铜铍合金化学分析方法 电感耦合等离于体发射光谱法测定 铍、钴、镍、 钛、铁、铝、硅、铅、镁量 YS/T470.2-—2004 铜铍合金化学分析方法 氟化钠滴定法测定铍量 YS/T470.3—2004 铜铍合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量 本部分为YS/T470《铜铍合金化学分析方法》的第一部分。 本部分采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铍、钻、镍、钛、铁、铝、硅、铅、镁量。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分自实施之日起，YS/T353一1994作废。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由西北稀有金属材料研究院负费起草。 本部分由水口山有色金属有限责任公司第六冶炼厂、上海有色金属压延厂参加起草。 本部分主要起草人：孙洪涛、李淑兰、邓培、王晓艳、张红梅。 本部分主要验证人：周跃先、张江峰、李青春、李萍。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 470.12004 铜铍合金化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定 、钴、镍、钛、铁、铝、硅、铅、镁量 1范围 本部分规定了铜铍合金中铍、钴、镍、钛、铁、铝、硅、铅、镁含量的测定方法。 本部分适用于铜铍合金中铍、钻、镍、钛、铁、铝、硅、铅、镁含量的测定。测定范围见表1。 表 1 测定元素 测定范围/% 测定元素 测定范围/% Be 0.10~3.00 Fe 0,010~0.30 0.10~3.00 Is 0.010~0.30 IN 0.05~3.00 Mg 0.010~0.30 0.10~0.50 Pb Ti 0.0050~0.060 Al 0.010~0.30 2方法提要 试样以硝酸溶解，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的 影响。 3试剂 本试验用水均为二次交换水。 3.1硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.2硝酸(1十1)，优级纯。 3.3铍、钻、镍、钛、铁、铝、硅、铅、镁标准贮存溶液：1000μg/mL（国家标准溶液）。 3.4铍、钻、镍、钛、铁、铝、硅、铅、镁标准溶液（100μg/mL)：各移取10.00mL铍、钴、镍、钛、铁、铝、硅、 铅、镁标准贮存溶液（3.3)，分别置于9个100mL容量瓶中，除硅外，各加入5mL硝酸（3.1)，以水稀释 至刻度，混匀。硅标准溶液移人塑料瓶中贮存。上述溶液1mL分别含100μg铍、钻、镍、钛、铁、铝、硅、 铅、镁。 3.5铍、钴、镍、钛、铁、铝、硅、铅、镁标准溶液（10μg/mL）：各移取10.00mL铍、钻、镍、钛、铁、铝、硅、 铅、镁标准溶液（3.4)，分别置于9个100mL容量瓶中，除硅外，各加入5mL硝酸（3.1)，以水稀释至刻 度，混匀。硅标准溶液移入塑料瓶中贮存。上述溶液1mL分别含10μg铍、钻、镍、钛、铁、铝、硅、 铅、镁。 3.6铜基体溶液：称取5.000g铜（w(Cu）≥99.99%），置于500mL烧杯中，加入70mL硝酸（3.2）， 加热溶解完全，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg铜。 3.7铜基体溶液：称取1.000g铜（w(Cu）≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2），加 热溶解完全，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10mg铜。 4仪器 全谱直读等离子体光谱仪：中阶梯光栅，仪器工作条件见附录A。 I YS/T470.1—2004 5试样 样品为碎屑状。 6分析步骤 6.1试液的制备 6.1.1称取0.5000g试样（5），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2），于低温溶解后冷却至室 温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。供测定铁、铝、硅、铅、镁用。 6.1.2移取5.00mL溶液（6.1.1)于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。供测定铍、钴、镍、 钛用。 6.2标准溶液的配制 6.2.1测定铍、钻、镍、钛时标准溶液的配制。 释至刻度，混匀。待用。标准溶液中铜基体浓度为：0.5mg/mL×97%=485μg/mL。 表 2 各元素浓度/（μg/mL） 标液编号 铜基体 铍 钻 钛 485 0 0 0 1 0 2 485 0. 50 0. 25 0. 25 0. 50 485 5. 00 5. 00 3 5. 00 1, 50 15, 00 15. 00 5. 00 4 485 25, 00 6.2.2测定铁、铝、镁、铅、硅时标准溶液的配制。 将铜基体溶液(3.6)和各元索标准溶液（3.4～3.5)按表3分别移入四个100mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。待用。标准溶液中铜基体浓度为：5mg/mL×97%=4850μg/mL。 表3 各元素浓度/（μg/mL) 标液编号 铜基体 铁 铝 硅 镁 铅 4850 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00 1 0. 00 2 4850 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 25 3 4850 5. 00 5. 00 5. 00 5, 00 0. 30 4850 15,. 00 15. 00 15.00 15. 00 3. 00 4 6.3测定 测定条件见附录A。 将试液(6.1.1,6.1.2)与标准溶液(6.2.1,6.2.2)分别同时进行光谱测定。 分析结果的计算 7 将标准溶液的浓度直接输人计算机，根据标准溶液和试液的强度值，由计算机自动绘制工作曲线并 计算出测定结果。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4中数据采用线 性内插法求得： 2 YS/T 470.12004 表 4 g/1 1. 92 2. 67 0. 37 Be含量 0. 047 0. 083 0.015 0. 335 0. 113 1. 93 0. 019 0. 011 0. 034 Ti含量 0. 204 0. 38 0. 01 0.013 Fe含量 0. 072 0. 107 0. 114 0. 0047 0. 0020 0. 0023 Al含量 0.040 0,103 0. 107 0. 0027 0. 0029 0. 0042 0, 042 0. 102 0.116 0.0042 0. 0026 0, 0041 1. 01 2. 57 0. 059 0. 104 Pb 含量 0.050 0. 042 0. 0048 0.0025 Mg含量 0. 064 0. 20 0.0026 0. 014 8.2 再现性 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。 表 5 % 被测元素含量 允许差 0,10~1.00 0, 02 Be >1. 00~3. 00 0. 06 0.10~1.00 0. 03 Co >1. 00~3. 00 0. 06 0.050~0.500 0, 010 Ni >0.500~1.000 0. 027 >1.000~3.00 0. 030 Ti 0.100~0.500 0. 009 0. 010~0. 150 0. 005 FeAl,Si.Mg >0.150~0.300 0. 008 0. 0012 0.0050~0.010 Pb 0. 004 >0.010~0.060 9 质量保证和控制 核一次本分析方法标准的有效性。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核 YS/T 470.1--2004 YS/T470.1--2004 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 使用全谱直读等离子体光谱仪测定铍、钻、镍、钛、铁、铝、硅、铅、镁量的测定条件见表A.1，分析线 及线性范围见表A.2。 表A.1 测定条件 测定铁、铝、硅、铅、镁 项 目 测定铍、钻、镍、钛 高频功率/W 1150 1150 载气流量/（L/min） 0. 6 0. 7 试液提升量/(mL/min） 1. 85 1. 48 高波段 5 15 积分时间/s 低波段 5 20