YS/T426.4—2000 前 言 试样经过除锑，加入磺基水杨酸消除铍对镁的干扰，加入氮化钙消除硅对锰的干扰。 本标准遵守： GB/T1.4一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T7728-~1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谐法通则 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。 本标准由西北稀有金属材料研究院负资起草。 本标准主要起草人：杨洲、陈锐、侯学娟、白英丽、张红梅。 12 中华人民共和国有色金属行业标准 锑铍芯块化学分析方法 原子吸收光谱法测定铅、铁、锰、镁量 YS/T426.4—2000 Method for chemical analysis of antimony-beryllium pellets Determination of lead,iron,manganese,magnesium contents Atomic absorption spectrophotometricmethod 1范围 本标准规定了锑铍芯块中铅、铁、锰、镁量的测定方法。 本标准适用于锑铍芯块半成品和成品中铅、铁、锰和镁量的测定。测定范围：Pb0.0050%~ 0.20%、Fe0.0050%~0.20%、Mn0.0010%~0.20%、Mg0.0020%~0.10%。 2方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑。在稀硝酸介质中，分别于原子吸收光谱仪 283.3nm、248.3nm、279.5nm、285.2nm，以空气-乙炔火焰，测量铅、铁、锰、镁的吸光度。 3试剂 制备溶液及分析用水均为二级水。 3.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3氢溴酸（pl.48g/mL），优级纯。 3.4磺基水杨酸溶液（100g/L）。 3.5氯化钙溶液（20g/L），优级纯。 3.6铅、铁、锰、镁标准贮存溶液：称取铅（99.99%）、铁（99.99%）、锰（99.99%）、镁（99.99%）各 0.5000g，分别置于4个200mL烧杯中，各加入20mL硝酸（1十1），微热溶解完全，煮沸驱除氮化物， 冷却。分别移入4个500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含1000μg铅、铁、锰、镁。 3.7铅、铁、锰、镁标准溶液：各移取10.00mL铅、铁、锰、镁标准贮存溶液（3.6)，分别置于4个100mL 容量瓶中，各加入5mL盐酸（3.1)，稀释至刻度，混匀，此溶液1mL分别含100ug铅、铁、锰、镁。 3.8镁标准溶液：移取10.00mL镁标准溶液（3.7)，置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.1)，稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附有铅、铁、锰和镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用，仪器的工作条件见附录A (提示的附录)。 灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅、铁、锰和镁的特征浓度应分别不大于0.19、 国家有色金属工业局2000-03-29批准 2000-10-01实施 13 YS/T426.4--2000 0.039,0.03、0.0025μg/mL。 工作曲线的线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应 不小于0.7。 精密度的测量：测量最高浓度的标准溶液的吸光度10次，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%； 测量最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液 平均吸光度的0.5%。 5试样 样品经破碎，在105~110℃烘干1h。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g. 表1 元素 元素含盘，% 试样量g 试样总体积，mL 分取试液体积，mL|被测溶液总体积，mL 0.250 0 50 - 50 0.005~0.10 Pb 0. 250 0 50 5. 00 10 >0.10~0.20 0.005~0.10 0. 250 0 50 50 Fe 0.250 0 50 5. 00 10 >0.10~0.20 0.001~0.10 0.250 0 50 5. 00 10 Mn >0.10~0.20 0.250 0 50 2. 00 10 0.002~0.02 0.250 0 50 5. 00 10 Mg 0.250 0 50 2. 00 25 >0.02~0.10 独立地进行2次测定，取其平均值。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3试料的溶解 6.3.1将试料（6.1)置于预先烘干过的150mL烧杯中，分次加入4mL盐酸(3.1)，待剧烈反应过后， 加入1mL硝酸(3.2)。加热至溶解完全并蒸发至近干。冷却。加入1mL盐酸（3.1)，微热溶解盐类。加 入4mL氢溴酸（3.3），剧烈反应后，蒸发至近干，稍冷。加入4mL盐酸（3.1)微热溶解盐类，加入5mL 氢溴酸（3.3)，蒸发至干。如此重复操作一次，稍冷。加入4mL盐酸（3.1），蒸发至干。 6.3.2加入2.5mL硝酸（3.2)，10mL水，加热溶解盐类，冷却。将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。 6.3.3测定 6.3.3.1铅和铁的测定 按表1分取试液，置于50mL（或10mL)容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。与系列标准溶液同时在 原子吸收光谱仪上，按附录A的工作条件，以水调零，分别测量试液中铅和铁的吸光度，从各自的工作 曲线上查出相应的铅和铁的浓度。 6.3.3.2锰的测定 按表1分取试液，置于10mL容量瓶中，加入1.00mL氮化钙溶液（3.5)和0.5mL硝酸（3.2），以 水稀释至刻度，混匀。与系列标准溶液同时在原子吸收光谱仪上，按附录A仪器的工作条件，以水调零， 14 YS/T426.4--2000 测量试液中锰的吸光度，从工作曲线上查出锰的浓度。 6.3.3.3镁的测定 按表1分取试液，置于10mL（或25mL)容量瓶中，加入2.00mL（或5.00mL）磺基水杨酸溶液 (3.4)和0.5mL（或1.25mL)硝酸（3.2)，以水稀释至刻度，混匀。与系列标准溶液同时在原子吸收光谱 仪上，按附录A仪器工作条件，以水调零，测量试液中镁的吸光度，从工作曲线上查出镁的浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1铅和铁工作曲线的绘制：分别移取0、2.00、4.00、6.00、8.00mL铅、铁标准溶液（3.7)，置于 组100mL容瓶中，各加入5mL硝酸（3.2)，以水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上，按附录A 仪器工作条件，以水调零，分别测量铅和铁的吸光度，绘制铅和铁的工作曲线。 6.4.2锰的工作曲线绘制：移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL锰标准溶液(3.7)置于-组100mL容量 瓶中，各加入5mL硝酸（3.2)和10.00mL氟化钙溶液（3.5)，以水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱 仪上，按附录A仪器工作条件，以水调零，测量锰的吸光度，绘制锰的工作曲线。 6.4.3镁的工作曲线的绘制：移取0、1.00、2.00、4.00、6.00mL的镁标准溶液（3.8)置于一组100mL 容量瓶中，各加入5mL硝酸（3.2)和20.00mL磺基水杨酸溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。在原子 吸收光谱仪上，按附录A仪器工作条件，以水调零，测定镁的吸光度，绘制镁的工作曲线。 分析结果的表述 7 按式（1)计算铅、铁、锰和镁的百分含量： ×100 (1 ) m·V, 式中：被测元素； 分别从工作曲线上查出的铅、铁、锰、镁的浓度，ug/mL， C1 一从工作曲线上查出的被测元素空白溶液的浓度，μg/mL， V一被测试液体积，mL； V。一试液总体积，mL； V一分取试液体积，mL， mo试料的质量，g。 所得结果表示至二位小数。若被测元素含量小于0.10%时，表示至三位小数；小于0.010%时，表示 至四位小数。 8允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 % 被测元素含量 允许差 0.0050~0.020 0100'0 >0.020~0.030 0, 003 Pb,Fe >0.030~0.050 0. 005 >0.050~0.20 0. 010 0.0010~0.010 0. 002 0 >0.010~0.025 0. 004 Mg >0.025~0.050 0,006 0. 010 >0.050~0.10 15 YS/T426.4—2000 表2（完） % 被测元素含量 允许差 0.0020~0.0050 0, 001 0 >0.0050~0. 010 0.001 5 Mn >0.010~0.040 0. 002 >0.040~0.10 0. 005 16 YS/T 426.4—2000 附录A （提示的附录） 仪器工作条件 原子吸收光谱仪工作条件如表A1： 表A1 参数 波长 光谱通带 灯电流 乙炔：空气 雾化条件 元素 mA （显示值） nm nm Pb 283.3 0. 7 6 15 : 30 10cm单缝燃烧头， Fe 248.3 0. 7 15 15 + 30 带撞击球的混合 型同心圆气动雾化 Mn 279. 5 0. 7 10 15 : 30 器 285.2 0. 7 5 15 : 30 Mg 17 YS/T 426.4—2000 附录A （提示的附录） 仪器工作条件 原子吸收光谱仪工作条件如表A1： 表A1 参数 波长 光谱通带 灯电流 乙炔：空气 雾化条件 元