H 14 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 426.1~426.7--2000 锑铍芯块化学分析方法 Method for chemical analysis of antimony-beryllium pellets 2000-03-29发布 2000-10-01实施 国家有色金属工业局发布 YS/T426.1~426.7-2000 目 录 YS/T426.1-2000 铍芯块化学分析方法 氟化钾滴定法测定铍量 YS/T426.2-—2000 锑铍芯块化学分析方法 溴酸钾滴定法测定锑量 YS/T426.3-2000 锑铍芯块化学分析方法 8-羟基喹琳分光光度法测定铝量 YS/T426.4-2000 铍芯块化学分析方法 原子吸收光谱法测定铅、铁、锰、镁量 YS/T426.5—2000 锑铍芯块化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定硅量. 18 YS/T426.6—2000 锑铍芯块化学分析方法 溴甲醇法测定氧化铍量 YS/T426.7-2000 锑铍芯块化学分析方法 高频-红外吸收法测定碳量 YS/T426.12000 前 本方法试液经过除去大量的锑后，剩余锑量不干扰铍的测定。 本标准遵守： GB/T1.4—1988 3标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。 本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。 本标准主要起草人：杨 洲、陈艳梅、张颖、张红梅。 中华人民共和国有色金属行业标准 锑铍芯块化学分析方法 氟化钾滴定法测定铍量 YS/T426.1-2000 Methodfor chemical analysis of antimony-beryllium pellets -Determinationof berylliumcontent -Potassium fluoride titrimetric method 1范围 本标准规定了锑铍芯块中铍量的测定方法， 本标准适用于锑铍芯块半成品和成品中铍量的测定。测定范围：5.00%～30.00%。 2方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，用盐酸和氢漠酸挥发除锑，使锑与铍分离。铍离子与碱作用，生成氢 氧化沉淀，将氢氧化铍沉淀溶于过量的氟化钾溶液中，析出的碱，以酚作指示剂，用盐酸标准滴定溶 液滴定。 3试剂 制备溶液及分析用水均为二级水。 3.1硝酸（pl.42g/mL）。 3.2盐酸（p1.19g/mL）。 3.3盐酸(1+1)。 3.4盐酸(1+9)。 3.5氢溴酸（p1.48g/mL）。 3.6氢氧化钠溶液（400g/L)。 3.7 氢氧化钠溶液（20g/L）。 3.8酚酰-乙醇溶液（10g/L）。 3.9氟化钾溶液（250g/L）：称取氟化钾250g溶于800mL水中，加入2～3滴酚酞（3.8），用氢氧化钠 溶液（3.7)和盐酸（3.4)中和到红色刚刚消失，用水稀释至1000mL，混匀。 3.10铍标准溶液：称取1.000g铍（纯度不小于99.5%）于250mL烧杯中，逐次加入18mL盐酸 （3.2），待剧烈反应停止后，加热至溶解完全，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg铍。 3.11盐酸标准滴定溶液 3.11.1盐酸标准滴定溶液的配制：吸取2.1mL盐酸（3.2)置于盛有水的1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。 3.11.2盐酸标准滴定溶液：吸取与试料中铍含量相当的铍标准溶液（3.10)于200mL烧杯中，加入 2mL氢溴酸（3.5)（以下按操作步骤），按式（1)计算盐酸标准滴定溶液相当于铍的质量： 2000-10-01实施 国家有色金属工业局2000-03-29批准 2 YS/T426.1-2000 T = m/(V, - V) (1) 式中：T——-1mL盐酸标准滴定溶液相当于铍的质量，g/mL； m1--与试料中铍含量相当的铍标准溶液的质量，g； V2-滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL; V.-滴定空白溶液时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL。 4试样 样品经破碎，在105～110℃烘干1h。 5分析步骤 5.1试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g。 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于预先烘干过的150mL烧杯中，分次加入3mL盐酸（3.2），待剧烈反应停止后 加入1mL硝酸（3.1），加热至溶解完全并在电热板低温区蒸干，稍冷，加入3mL盐酸（3.2），微热使盐 类溶解，加入2mL氢溴酸（3.5)蒸干挥发除锑，加入3mL盐酸（3.2)使盐类溶解，加入5mL氢溴酸 （3.5)蒸干，如此重复次，加入3mL盐酸（3.2)使盐类溶解蒸干。 5.3.2加入2mL盐酸（3.3)微热使盐类溶解，移入250mL锥形瓶中，总体积约60mL。 5.3.3向锥形瓶中加入5滴酚-乙醇溶液（3.8)，用氢氧化钠溶液（3.6)中和至出现沉淀，再用氢氧化 钠溶液（3.7）调节使其出现红色，放置5～10min。 5.3.4用盐酸标准滴定溶液（3.11.1)中和至红色刚刚消失，加入25mL氟化钾溶液（3.9），用盐酸标 准滴定溶液滴定至红色消失。 6分析结果的表述 按式(2)计算铍的百分含量： ·(2) mo 式中：V-滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V。--滴定空白试验溶液时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； T--~1mL盐酸标准滴定溶液相当于铍的质量，g/mL； mo———试料质量,g。 所得结果表示至二位小数 7允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 YS/T 426.1--2000 表 1 % 量 允许差 铍 0. 20 5.00~10.00 0. 25 >10.00~20.00 >20.00~30.00 0.30 YS/T 426.1--2000 表 1 % 量 允许差 铍 0. 20 5.00~10.00 0. 25 >10.00~20.00 >20.00~30.00 0.30