YS/T424.5-2000 創言 前 本标准是在广泛收集二硼化钛粉末的生产厂家和用户意见的基础上，通过大量方法试验并再次征 求有关单位意见后编制而成。 本标准所测定的氧量是试料中的总氧含量。本标准采用了灵敏、准确、可靠的情气熔融-红外吸收法 测定核级碳化硼中的氧量。 本标准遵守： GB/T1.4一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。 本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人：刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。 15 中华人民共和国有色金属行业标准 二硼化钛粉末化学分析方法 YS/T424.5—2000 氧量的测定 Methods for chemical analysis of titanium diboride powder-Determination of oxygen content 1范围 本标准规定了二硼化钛粉末中氧含量的测定方法。 本标准适用于二硼化钛粉末中氧含量的测定。测定范围：不大于5.0%。 2方法原理 在助熔剂存在下，试料置于经高温脱气处理过的石墨埚中，在载气流中高温熔融，试料中的氧被 还原为一氧化碳释出，再通过氧化铜转化炉转化成二氧化碳后进入红外吸收检测器，仪器自动测量其对 红外能的吸收值，并进行计算显示结果。 3试剂和材料 3.1净化剂(铜屑）。 3.2氧化铜。 3.3无水过硫酸镁。 3.4玻璃棉。 3.5石墨埚。 3.6冰乙酸-硝酸-盐酸混合溶液：75mL冰乙酸（pl.05g/mL）、25mL硝酸（p1.42g/mL）与2mL盐 酸（p1.19g/mL）混匀。 3.7锡囊。 3.8镍篮：将镍篮置于50～60℃的混合溶液（3.6)中浸泡30～60s后，在冷水流中冲洗2～3min，再在 丙酮中清洗，用冷风干燥后置于干燥器中备用，清洗后的镍篮需在4h内使用。 3.9载气（氨气或氩气）：99.99%。 3.10动力气：氮气或压缩空气。 3.11石墨粉：光谱纯。 3.12 标准样品：氧含量为0.02%0.1%。 4仪器 脉冲加热情气熔融红外吸收定氧仪（工作条件参见附录A）： 脉冲加热炉功率：不小于7kW； 脉冲加热炉电流：1180A； 检测灵敏度：1ug/g。 2000-10-01实施 国家有色金属工业局2000-03-29批准 16 YS/T424.5-2000 5试样 样品粒度应不大于0.074mm。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试料，精确度应符合表1要求； 独立地进行3次测定，取其平均值。 表1 含氧量，% 试料量g ≤0.10 1. 000 >0.10~1.00 0.100 0 >1.00~2.00 0.05000 >2.00~3.00 0.03000 >3. 00~5. 00 0.020 00 6.2仪器准备 6.2.1按附录A确定测定的条件，按仪器说明书准备好仪器待用。 6.2.2校正空白 6.2.2.1输入1.0000g质量值； 6.2.2.2将锡囊内空气挤出并卷紧，置于个镍篮内，然后将其置于进样装置中； 6.2.2.3·向石墨埚中加入0.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子； 6.2.2.4按仪器说明书中校正空白步骤进行操作，重复3~5份，得到一组重现性较好的结果，并用这 些分析结果计算空白值。 6.2.3校正仪器 6.2.3.1 称取1g标准样品，精确至0.0001g； 6.2.3.2 用锡囊包裹标准样品并卷紧后，置于一个镍篮内，并将其置于进样装置中； 6.2.3.31 向石墨中加入0.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子； 6.2.3.4 按仪器说明书中校正仪器步骤进行操作，重复3～5份，得到一组重现性较好的结果，并用这 些分析结果计算校正值。 6.3测定 6.3.1用锡囊将试料包裹并卷紧后置于一个镍篮内.并将其置于进样装置中； 6.3.2向石墨埚中加入0.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子； 6.3.3按仪器说明书中分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出氧的百分含量。 分析结果的表述 氧含量（%)由计算机自动算出。 所得结果表示至二位小数。 8允许差 实验室间的分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。 17 YS/T424.5—2000 表 2 % 氧量 允许差 ≤0.50 0. 02 >0.50~2.00 90°0 >2.00~5.00 0. 12 18 YS/T424.5—2000 附 录 A (提示的附录） 使用TC-436 EF-400氮/氧分析仪测定氧的参考工作条件 载气：气99.99%； 输入氨气压力：0.4MPa； 最短分析时间：35s； 比较水平：1.00； 分析功率：6000W； 分析电流：1100A； 脱气功率：7000W； 脱气电流：1180A； 脱气时间：20s； 分析延时：20s； 熔炉控制：功率； 石墨埚：775-433石墨埚及775-431内套。 中华人民共和国有色金属 行业标准 二硼化钛粉末化学分析方法 YS/T424.1~424.5—2000 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张1% 字数28千字 2000年11月第一版2000年11月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-13358定价13.00元 * 标目424—45 中华人民共和国有色金属 行业标准 二硼化钛粉末化学分析方法 YS/T424.1~424.5—2000 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张1% 字数28千字 2000年11月第一版2000年11月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-13358定价13.00元 * 标目424—45