ICS 77.040.30 H 12 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T38.2—2009 代替YS/T38.2—1992、YS/T38.3—1992 高纯镓化学分析方法 第2部分：镁、钛、铬、锰、镍、钴、 铜、锌、镉、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis methods of high pure gallium- Part 2:Determination of magnesium,titanium, chromium,manganese,nickel,cobalt,copper,zinc. cadmium,tin,lead,bismuth content- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T38.2—2009 前言 YS/T38《高纯镓化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：《高纯镓化学分析方法硅量的测定 钼蓝分光光度法》； 第2部分：《高纯镓化学分析方法镁、钛、铬、锰、镍、钻、铜、锌、、锡、铅、铋量的测定 电感 耦合等离子体质谱法》。 本部分为YS/T38的第2部分。 本部分代替YS/T38.2一1992《高纯镓化学分析方法 化学光谱法测定锰、镁、铬和锌量》和 YS/T38.3—1992《高纯镓化学分析方法 化学光谱法测定铅、镍、锡和铜量》。 本部分与YS/T38.2—1992，YS/T38.3—1992相比，主要有如下变动： 增加了同时测定的杂质元素个数：钻、、铋、钛。 改变了测定方法。 调整了测定元素的含量范围： Mn:2×10-7%~1×10-5%; Mg:5×10-7%~1×10-5%; Cr:5×10-7%~1×10-5%; Zn:1X10-6%~1×10-5%; Pb:2×10-7%~1×10-5%; Ni:5X10-7%~1X10-5%; Sn:5×10-7%~1X10-5%; Cu:2×10-7%~1X10-5%; Co:5×10-7%~1×10-5%; Cd:5×10-7%~1×10-5%； Bi:5X10-7%~1X×10-5%; Ti:5×10-7%~1×10-5%。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团、峨嵋半导体厂。 本部分主要起草人：刘英、刘红、高燕、金智宏、王炎。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T38.2—1992、YS/T38.3—1992。 YS/T38.2—2009 高纯镓化学分析方法 第2部分：镁、钛、铬、锰、镍、钴 铜、锌、镉、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 范围 YS/T38的本部分规定了高纯镓中杂质含量的测定方法。测定范围：各元素质量分数见表1。 表 1 测定范围 元 素 w/ % 24 Mg 0.0000005~0.00001 48 Ti 0.0000005~0.00001 52 Cr 0.0000005~0.00001 55 Mn 0.0000002~0.00001 IN gs 0.000 000 5~0.00001 59 Co 0.000 0005~0.000 01 63 Cu 0.0000002~0.00001 uZ t9 0.000001~0.000 01 114 Cd 0.000 000 5~0.000 01 118 Sn 0.000 000 5~0.000 01 208 Pb 0.0000002~0.00001 18 602 0.0000005~0.00001 2 方法提要 试料在水浴中加热至约30℃成液态，用吸管取一定量用盐酸、硝酸加热溶解，在盐酸介质中以异丙 醚萃取分离主体镓，富集在水相中的杂质元素以溶液形式进行ICP-MS测定 3 试剂 本部分所用水为去离子水，电阻率不小于15MQ·cm。 3. 1 盐酸（o1.19g/mL），杂质总量小于0.0001%。 3.2 硝酸（l.42g/mL），杂质总量小于0.0001%。 3. 3 盐酸（5+3），由盐酸（3.1)配制。 3.4 混酸（盐酸：硝酸=5：1），由盐酸（3.1）、硝酸（3.2）配制。 3.5 5异丙醚：于分液漏斗中先用盐酸羟胺溶液（100g/L)硫酸亚铁铵溶液（200g/L)振荡洗涤除去过氧 化物，然后移入蒸馏瓶中，在80℃水浴上蒸馏提纯，收集67℃69℃的馏出液，使用前以等体积盐酸 (3.3)饱和。 3. 6 6标准贮存溶液：按GB/T602一2002配制锰、镁、铬、锌、铅、镍、锡、铜、钻、镉、铋各元素的标准溶 1 YS/T38.2—2009 液，各元素均为1ug/mL。 3.7佬标准贮存溶液：1mg/mL。 3.8佬标准溶液A：移取佬标准贮存溶液（3.7)1mL，置于一个100mL容量瓶中，加入5mL硝酸 （3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg。 3.9标准溶液B：移取佬标准溶液A（3.8)10mL，置于一个100mL容量瓶中，加人5mL硝酸 （3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg。 4仪器 4.1密闭装置见图1。 4.2 2电感耦合等离子体质谱仪，仪器条件见附录A。 3 氮气瓶； 1- 2- 4g/mL氢氧化钠； 3 空瓶； 4- 盐酸； 5- 去离子水； 6- 环行水槽； 7- 调整螺丝； 8- 烧杯； 9- 盛去离子水烧杯； 10- 电炉罩； 11- 电炉盘； 12- 密闭罩； 13- 温度计； 14- 红外灯； 15- 铂埚。 图1密闭蒸发装置示意图 分析步骤 5.1试料 称取0.5g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定数量 独立地进行两份试料的测定，取其平均值。 2 YS/T38.2—2009 5. 3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于石英埚中，加人3mL混酸（3.4），盖上表面皿，于电炉上40℃加热，待反应 平稳后升温至80℃，待样品完全溶解后于110℃蒸发至小体积，滴加浓盐酸赶硝酸，将溶液转移至分液 漏斗中，用7mL盐酸（3.3）冲洗烧杯，加人10mL异丙醚（3.5），振荡5min，静置分层，将水相转移至石 英锅中，于密闭蒸发器中蒸干，稍冷却后，滴加3滴硝酸（1十1)溶解残渣，转移至10mL比色管，加 0.1mL佬标准溶液B（3.9），定容待测。 5.4.2按仪器工作条件，与标准溶液系列同时测定试液中各杂质的质量浓度。 5.5工作曲线的绘制 在4支10mL比色管中加人0.1mL硝酸（3.2），加0.1mL标准溶液B（3.9），再分别加0mL、 0.10mL、0.20mL、0.30mL混合标准溶液（3.6），与待测试料溶液同时用ICP-MS法测定。 分析结果的计算与表述 9 按式(1)计算待测元素的质量分数： (c2 -c1) . V. 10-9 X 100 ...*.(1 ) m 式中： 分别为待测杂质元素的质量分数，%； 自工作曲线上查得试料中杂质元素的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 25 自工作曲线上查得空白试验的杂质元素的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 试料的质量，单位为克（g）； m 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 精密度 7. 1 重复性限 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对 差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性内插 法求得。 表 2 元素 测定元素含量/% 重复性限/% 0. 000 000 5~0. 000 001 0.000 002 Mg >0.000001~0.000 005 0.000 004 >0.000 005~0.00001 0.000 005 0.000 000 5~0.000 001 0.000 002 Ti >0.000 001~0.000 005 0.000 005 >0.000 005~0.000 01 0.000 006 0. 000 000 5~0. 000 001 0.000 003 Cr >0.000 001~0.000 005 0.000 004 >0.000005~0.000 01 0.000 005 3