ICS 77.040.30 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T38.12009 代替YS/T38.1—1992 高纯镓化学分析方法 第1部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods of high pure gallium- Part 1:Determination of silicon content- Molybdenum blue spectrophotomerty 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 38.1—2009 前言 YS/T38《高纯镓化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：《高纯镓化学分析方法硅量的测定 钼蓝分光光度法》； 第2部分：《高纯镓化学分析方法镁、钛、铬、锰、镍、钻、铜、锌、镉、锡、铅、铋量的测定 电感 耦合等离子体质谱法》。 本部分为YS/T38的第1部分。 本部分代替对YS/T38.1一1992《高纯镓化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量》。 本部分与YS/T38.1一1992相比，主要有如下变动： 对原方法表述格式进行了修改。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团、峨嵋半导体厂。 本部分主要起草人：刘英、刘红、高燕、金智宏、王炎。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T38.1—1992。 I YS/T38.1—2009 高纯化学分析方法 第1部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 YS/T38的本部分规定了高纯镓中硅含量的测定方法。 本部分适用于镓（99.9999%）中硅含量的测定。测定范围0.00001%～0.00005%。 2方法提要 试料经盐酸气分解，在200C左右挥发分离三氯化镓；用氢氟酸溶解聚合硅酸，以硼酸络合氟离子； 用硅钼蓝法，于分光光度计波长810nm处测量吸光度。 3试剂 本部分所用水为去离子水（电阻率大于15MQ·cm）。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3. 2 硫酸（ol.84g/mL），优级纯 3. 3 硫酸（1十35），由硫酸（3.2）配制。 3. 4 硫酸（1十1），由硫酸（3.2)配制。 3.5 氢氟酸：用氢氟酸（优级纯）经铂蒸馏器蒸馏提纯或聚四氟乙烯蒸馏器亚沸蒸馏提纯。 3. 6 硼酸（40g/L），优级纯。 3.7 钼酸铵（50g/L），高纯。 3.8 酒石酸（30%），优级纯。 3. 9 9还原剂：1-氨基-2-萘酚-4-2-磺酸（2mg/mL）。 合试剂，搅匀，熔融至澄清。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转至塑料瓶 中。此溶液1mL含有100μg硅。 3.11硅标准溶液：移取10.0mL硅标准贮存溶液（3.10)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀，立即转至塑料瓶中。此溶液中1mL含1μg硅。 4仪器 4.1分光光度计。 4. 2 2分离镓装置。 5分析步骤 5.1试料 称取1g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定数量 独立地进行三份试料的测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 YS/T38.1—2009 5.4测定 5.4.1按图1,将试料(5.1)置于湿润的铂埚中；将铂放入石英密闭蒸发器内。往氯化氢发生器 内加人约200mL盐酸（3.1)；于分液漏斗中加入硫酸（3.2）。 通密闭蒸发器；打开射水泵，保持气流平衡。 H,SO, 氯化氢发生器； 2- 盛去离子水洗气瓶； 3- 石英密闭蒸发器； 4 石墨保温套； 5- 电炉； 6 缓冲瓶； 7- 盛氯化钠溶液吸收瓶； 8- 射水泵； 9 温度计； 10——铂埚 图1分离装置示意图 5.4.3 3加热，使密闭器温度逐渐升至约200℃。逐渐溶解，并以白色雾状三氯化镓挥发，待挥发完 毕；继续通气约10min，停止加热。稍冷，启开密闭器，盖好铂埚盖。 5.4.4将铂埚移至防尘手套箱内。加人0.5mL硫酸（3.3），滴加约0.05mL氢氟酸（3.5），室温放 置1h或在约45℃水浴上放置20min。加4mL硼酸（3.6），用水稀释至5mL。放置5min。试液移入 塑料试管中。 5.4.5加1mL钼酸铵（3.7），置试管于约30℃水浴中20min，加0.5mL酒石酸（3.8），放置5min，加 1mL硫酸（3.4），0.3mL还原剂（3.9）。（每加一种试剂均需混匀）。放置15min。 5.4.6将部分试液（5.4.5)移入3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。 5.4.7从工作曲线上查出相应的硅量。 5.5工作曲线的绘制 塑料试管中，加入0.5mL硫酸（3.3）滴加约0.05mL氢氟酸（3.5），4mL硼酸（3.6），用水稀释至5mL， 放置5min。以下按5.4.5、5.4.6进行。 5.5.2减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 YS/T38.1—2009 6 分析结果的计算与表述 按式（1)计算硅的质量分数，数值以%表示： = mo·106 式中： 硅（Si)的质量分数； m 自工作曲线上查得试料溶液的硅量，单位为微克（ug）； m2 自工作曲线上查得空白溶液的硅量，单位为微克（ug）； 试样的质量，单位为克（g）。 mp 7 精密度 7. 1 重复性限 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对 差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性内插 法求得。 表 1 元素 测定元素含量/% 重复性限/% 0.000010~0.000 030 0.000 018 Is >0. 000 03~0.000 05 0.000 021 7. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 元素 测定元素含量/% 允许差/% 0.000010~0.000 030 0. 000 03 Si >0. 000 03 ~0. 000 05 0. 000 05 8 质量保证和控制 核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。