ICS 77.040.30 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 372.9—2006 代替YS/T372.10~372.13--1994、YS/T373.7—1994、YS/T374.5—1994、YS/T375.6—1994 贵金属合金元素分析方法 镍量的测定 EDTA络合滴定法 Methods for elementary analysis of precious alloy- Determinationofnickel content- EDTA complexometric titration 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伤 YS/T372.9—2006 前 言 YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373—1994、YS/T374—1994 和YS/T375—1994的整合修订，分为22个部分： 第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法； 第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法； 第3部分：钯量的测定丁二析出EDTA络合滴定法； 第4部分：铜量的测定硫脲析出EDTA络合滴定法； 第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法； 第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法； -第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法； 第8部分：PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法； 第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法； 第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法； 第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法； 第12部分：锌量的测定 EDTA络合滴定法； 第13部分：锡量的测定 EDTA络合滴定法； 第14部分：锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法； 第15部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：镓量的测定 EDTA络合滴定法； 第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫腺分光光度法； 第18部分：钒量的测定 偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 第19部分：钇量的测定 偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 第20部分：镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法； 第21部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法； 第22部分：钢量的测定 EDTA络合滴定法。 本部分为第9部分。 本部分是对YS/T372.10—1994、YS/T372.11—1994、YS/T372.12—1994、YS/T372.13- 1994、YS/T373.7—1994、YS/T374.5-—1994、YS/T375.6-—1994中镍量测定方法的整合修订。 本部分与YS/T372.10—1994、YS/T372.11—1994、YS/T372.12—1994、YS/T372.13—1994、 YS/T373.7—1994、YS/T374.5-1994、YS/T375.6—1994相比，主要有如下变动： 将上述7个标准进行归纳整理合并为一个标准分析方法，适当扩展了YS/T372.10一1994、 YS/T372.13—1994和YS/T373.7—1994的测定范围； 含铜合金采用硫脲、抗坏血酸、及1，10-二氮杂菲掩蔽铜返滴定测定镍量； -对金镍铜、金银铜镍合金沉淀分离金所需亚硫酸的用量按照GB/T15072.8一1994表2)进行 了修改； 对金银铜镍合金中的氯化银沉淀不再过滤分离。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人：段颖。 YS/T372.9—2006 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB946(Au-10)-78、YB946(Au-11)-78、YB946(Au-12)-78,YB946(Au-13)-78、YB946 (Ag-7)-78,YB 946(Pt-5)-78,YB 946(Pd-6)-78 -YS/T372.10-—1994、YS/T372.11—1994、YS/T372.12—-1994、YS/T372.13—1994、 YS/T373.7-—1994,YS/T374.5—1994,YS/T375.6—1994 YS/T372.9—2006 贵金属合金元素分析方法 镍量的测定 EDTA络合滴定法 1范围 本标准规定了铂、钯、金、银合金中镍含量的测定方法。 本标准适用于PtNi、PdNiCu、AuNiCu、AuAgCuNi、AuNiGd、AuNiY、AgCuNi合金中镍含量的 测定。 测定范围：4%~20%。 2方法提要 铂镍合金和金合金用盐酸与硝酸的混合酸溶解，钯镍铜合金和银铜镍合金用硝酸溶解；含金的合金 用亚硫酸还原分离金，在pH5.5～pH6，加硫脲、抗坏血酸、1，10-二氮杂菲掩蔽钯、铜，加过量EDTA与 镍络合，含钇、的合金加过量EDTA络合镍、、，在pH5.8，以氟化铵掩蔽亿、钇，析出与其络合的 EDTA，以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，用硝酸锌标准滴定溶液返滴定以测定镍量；铂镍 合金在pH5.5～pH6，加过量EDTA溶液与镍络合，以乙酸钠作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，用乙酸锌 标准滴定溶液返滴定以测定镍量。 3试剂 3.1乙酸钠(CH,COONa·3H,O)。 3.2冰乙酸。 3.3 盐酸(pl.19g/mL）。 3.4 硝酸（pl.42g/mL）。 3.5 亚硫酸(pl.03g/mL）。 3. 6 混合酸：3单位体积的盐酸（3.3)与1单位体积的硝酸（3.4)混合。用时现配。 3.7 混合酸：5单位体积的盐酸(3.3)与1单位体积的硝酸(3.4)混合。用时现配。 3.8 硝酸溶液(1十1)。 3.9 盐酸溶液(1十1)。 3. 10 盐酸溶液（1十99）。 3. 11 氨水溶液(1十1)。 3.12 氯化钠溶液（100g/L）。 3. 13 氢氧化钠溶液（100g/L）。 3.14 氟化铵溶液（100g/L，盛于塑料瓶内）。 3.15 硫脲溶液（100g/L)。 3. 16 抗坏血酸溶液(50g/L)。 3. 17 1，10-二氮杂菲乙醇溶液（2g/L)。 3.18 六次甲基四胺溶液（400g/L）。 3. 19 乙二胺四乙酸二钠[NazEDTA·2H,O(简写作EDTA)］溶液（0.01mol/L）。 3.20 乙二胺四乙酸二钠溶液（0.013mol/L）。 1 YS/T372.9—2006 3.21乙二胺四乙酸二钠溶液（0.02mol/L）。 3.22二甲酚橙溶液(2g/L)。 3.23镍标准溶液：称取1.00g金属镍（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧 杯中，加10mL硝酸溶液（3.8），盖上表面血，低温加热至完全溶解，取下，冷却，用水冲洗表面血及烧杯 壁。用水转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg镍。 3.24锌标准滴定溶液 3.24.1配制 3.24.1.1配制：称取2.2g乙酸锌（(CHCOO),Zn·2H,O)，置于250mL烧杯中，加0.5mL冰乙 酸、10mL水，加热溶解完全，冷却，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.24.1.2配制：称取1.3076g金属锌置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液（3.8），盖上表面皿，低 温加热至完全溶解，蒸发至2mL～3mL，用水冲洗表面皿及烧杯壁。用水转人2000mL容量瓶中，以 水稀释至刻度，混匀。 3.24.2标定：标定与试料的滴定平行进行。 3.24.2.1铂镍合金标准滴定溶液的标定：移取5.00mL镍标准溶液，置于250mL烧杯中，加90mL 水，以下按（5.3.3.1)条进行。 平行标定3份，所消耗的乙酸锌标准滴定溶液（3.24.1.1)体积的极差值不应超过0.05mL，取其平 均值。 3.24.2.2金镍及金镍亿合金标准滴定溶液的标定：移取镍标准溶液20.00mL；置于250mL烧杯 中，以下按（5.3.3.2)条进行。 平行标定3份，所消耗的硝酸锌标准滴定溶液（3.24.1.2)体积的极差值不应超过0.05mL，取其平 均值。 3.24.2.3其余合金标准滴定溶液的标定：测定钯镍铜合金移取镍标准溶液见（表1），测定金镍铜、金 银铜镍及银铜镍合金移取镍标准溶液10.00mL，置于250mL烧杯中，加水70mL水，以下按（5.3.3.3)条 进行，不加硫腺溶液、抗坏血酸溶液、及1，10-二氮杂菲乙醇溶液。 平行标定3份，所消耗的硝酸锌标准滴定溶液（3.24.1.2)体积的极差值不应超过0.05mL，取其平 均值。 表 1 镍质量分数/% 移取Ni标准溶液体积/mL 10~15 5. 00 >15~20 10. 00 随同标定做空白试验。 按式(1)计算锌标准滴定溶液的实际浓度： Co : Vi × 10-3 ...(1 ) 58.69x(V。-V,) 式中： 锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； 镍标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Co Vi 移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。—标定时，滴定EDTA溶液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 滴定与锌络合后过量EDTA所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 58.69 镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 2 YS/T372.9—2006 4试样 样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。 5分析步骤 5.1试料 按表2称取试样，精确至0.0001g。 表 2 合金种类 镍质量分数/