ICS 77.040.30 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T372.6—2006 代替YS/T372.10-1994、YS/T372.14—1994、YS/T373.5—1994 贵金属合金元素分析方法 铜、锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for elementary analysis of precious alloy- Determination of copper and manganese contents- The flame atomic absorption spectrometric method 2006-12-01实施 2006-05-25发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T372.6—2006 前言 YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373—1994、YS/T374—1994 和YS/T375一1994的整合修订，分为22个部分： 一第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法； 第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法； 第3部分：钯量的测定丁二析出EDTA络合滴定法； 第4部分：铜量的测定硫脲析出EDTA络合滴定法； 第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法； 第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：钻量的测定EDTA络合滴定法； 第8部分：PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法； 第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法； 第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法； 第11部分：镁量的测定 EDTA络合滴定法； 第12部分：锌量的测定 EDTA络合滴定法； -第13部分：锡量的测定EDTA络合滴定法； 第14部分：锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法； 第15部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：镓量的测定 EDTA络合滴定法； 第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法； 第18部分：量的测定偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 一第19部分：钇量的测定 偶氮氟麟Ⅲ分光光度法； 第20部分：辐量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法； EDTA络合滴定法； 一第21部分：锆量的测定 第22部分：铟量的测定 EDTA络合滴定法。 本部分为第6部分。 本部分是对YS/T372.10—1994、YS/T372.14—1994、YS/T373.5—1994中铜、锰量测定方法的 整合修订。 本部分与YS/T372.10—1994、YS/T372.14—1994、YS/T373.5—1994相比，主要有如下变动： 对金、银合金中铜含量不大于4%及锰含量不大于5%的测定方法进行了修订。原标准为容量 法，现修订为原子吸收光谱法。 一对铜、锰含量的测定范围和允许差进行了修改。 本部分自实施之日起，同时代替YS/T372.10—1994、YS/T372.14—1994、YS/T373.5—1994中 铜、锰量的测定部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人：金娅秋。 1 YS/T372.62006 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB946(Au-10)-78,YB946(Au-14)-78,YB946(Ag-5)-78 YS/T372.10—1994,YS/T372.14-—1994YS/T373.5—1994 YS/T372.6—2006 贵金属合金元素分析方法 铜、锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了金、银合金中铜、锰含量的测定方法。 本标准适用于AuNiCu、AuAgCuMn、AgMn合金中铜、锰含量的测定。测定范围：Cu0.50%～ 4.00%，Mn0.10%~5.00%。 2方法提要 银合金试料用硝酸溶解；金合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。银合金试料用盐酸沉淀分离银； 金合金试料用亚硫酸还原分离金，氯化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收 光谱仪波长324.7nm和279.5nm处，测量铜和锰的吸光度，以校准曲线法测得铜、锰的含量。 3试剂 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3亚硫酸(pl.03g/mL)。 3.4盐酸溶液(1十1)。 3.5硝酸溶液(1+1)。 3.6混合酸：8单位体积的盐酸(3.1)与1单位体积的硝酸(3.2)相混合。用时现配。 3.7铜标准贮存溶液：称取1.00g金属铜（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL 烧杯中，加10mL硝酸溶液（3.5），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水冲洗表面及烧杯壁，用水 转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铜。 3.8铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加4mL盐酸溶液（3.4），以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。 3.9锰标准贮存溶液：称取1.00g金属锰（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL 烧杯中，加20mL盐酸溶液（3.4），盖上表面皿，待剧烈反应后，低温加热至溶解完全，取下，冷却至室 温，用水冲洗表面血及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含 1mg锰。 3.10锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加4mL盐酸溶液（3.4)，以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锰。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜、锰空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。 特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，铜、锰的特征浓度应分别不大于 0.06μg/mL.0.05μg/mL。 一精密度：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，测量最 1 YS/T372.6--2006 低标准溶液（不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸 光度的0.5%。 -校准曲线线性：将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最底段的吸光度差值之 比，不应小于0.8。 5试样 样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混勾。 6分析步骤 6.1试料 称取约0.1g试样，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1银锰试料置于250mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液（3.5），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶 解后，蒸至近湿润状。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人100mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液 (3.4)，以水稀释至刻度，混匀。待澄清后，按6.3.4条测定锰。 6.3.2金镍铜、金银铜锰试料置于250mL烧杯中，加入30mL混合酸，盖上表面血，低温加热至试料 完全溶解后，蒸至近湿润状。加人5mL盐酸溶液（3.4），蒸至近湿润状，重复3次，取下。用水冲洗表 面匪及烧杯壁，加入4mL盐酸溶液（3.4)，加水至100mL，使可溶性盐溶解。加热煮沸，取下，在不断 搅拌下加入10mL亚硫酸，继续微沸至体积约为50mL。取下，冷却至室温。 将试液过滤于100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯及沉淀各4次。加人4mL盐酸溶液（3.4)，以水稀 释至刻度，混匀。按6.3.4条测定铜、锰。 6.3.3试液（6.3.1、6.3.2)中铜、锰含量大于5ug/mL时，则需移取10mL试液，于100mL容量瓶 中，加人4mL盐酸溶液（3.4)，以水稀释至刻度，混匀。按6.3.4条测定铜、锰量。 6.3.4使用空气-乙炔火焰，用铜、锰空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长324.7nm及279.5nm处，以 水调零，用校准曲线法测定铜、锰含量。 6.4校准曲线的绘制 6.4.1移取0mL,0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL铜标推溶液于一组 100mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL,3.00mL，4.00mL，5.00mL,6.00mL锰标准溶液于 一组100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液（3.4)，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.3与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以铜、锰浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶 液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的表述 按式(1)计算铜、锰的质量分数wx，数值以%表示： (ci - co) XV。×V, X10-6 ×100 （1） tex mo X V, 式中： X——被测元素； 一自校准曲线上查得的试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 1 2 YS/T372.6—2006 自校准曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； _0 Vo- 试液总体积，单位为毫升（mL）； V2—移取试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo Vi 移取试液体积，单位为毫升（mL）； 所得结果应表示至二位小数。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 % 元素 质量分数 允许差 0.50~2.00 0. 06 Cu >2.00~4.00 0. 10 0.10~2.00 0.06 Mn >2.00~5. 00 0. 10 中华人民共和国有