ICS 77.040.30 H 15 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T372.4-2006 代替YS/T372.4—1994、YS/T372.10—1994、YS/T372.13—1994、YS/T373.3—1994 YS/T373.71994、YS/T 373.9~373.11-1994、YS/T375.3~375.4-1994、YS/T 375.6—1994 贵金属合金元素分析方法 铜量的测定 硫脲析出EDTA络合滴定法 Methods for elementary analysis of precious alloy- Determination of copper content- Complexometric titration using thiourea releasing EDTA 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 铜量的测定 硫腺析出EDTA络合滴定法 YS/T372.4-2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T372.4—2006 前言 YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373-1994、YS/T374—1994 和YS/T375—1994的整合修订，分为22个部分； 第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法； 第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法； 第3部分：钯量的测定丁二析出EDTA络合滴定法； 第4部分：铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法； 第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法； 第6部分：铜锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法； -第8部分：PtCo合金中钴量的测定”EDTA络合滴定法； 第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法； 第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法； 第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法； 第12部分：锌量的测定 EDTA络合滴定法； 第13部分：锡量的测定 EDTA络合滴定法； 第14部分：锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法； 第15部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：镓量的测定 EDTA络合滴定法； 第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脉分光光度法； 第18部分：量的测定 偶氮氮麟Ⅲ分光光度法； 第19部分：钇量的测定 偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 第20部分：镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法， -第21部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法； 第22部分：铟量的测定 EDTA络合滴定法。 本部分为第4部分。 本部分是对YS/T372.4—1994、YS/T372.10—1994、YS/T372.13—1994、YS/T373.3—1994、 YS/T373.7—1994、YS/T373.9—1994、YS/T373.10—1994、YS/T373.11-1994、YS/T375.3— 1994、YS/T375.4—1994、YS/T375.6—1994中铜量测定方法的整合修订。 本部分与原标准相比主要变动如下： 对原标准YS/T372.4—1994、YS/T373.3—1994、YS/T373.11—1994、YS/T375.3—1994、 YS/T375.4—1994、YS/T375.61994中铜含量的测定方法进行了修订。 -对原标准YS/T372.101994、YS/T372.13-1994、YS/T373.7—1994、YS/T373.9— 1994、YS/T373.10—1994分述铜含量的测定方法进行修订。 对铜含量的测定范围进行了修订。 本部分自实施之日起，同时代替YS/T372.4—1994、YS/T372.10—1994、YS/T372.13—1994、 YS/T373.3—1994、YS/T373.7—1994、YS/T373.9—1994、YS/T373.10——1994、YS/T373.11- 1994、YS/T375.3-—1994、YS/T375.4-1994、YS/T375.6—1994中铜量测定部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 1 YS/T 372.4—2006 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人：金娅秋。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB946(Au-4)-78、YB946(Au-10)-78、YB946(Au-13)-78、YB946(Ag-3)-78、YB946(Ag 7)-78、YB946(Ag-9)-78、YB946(Ag-10)-78、YB946(Ag-11)-78、YB946(Pd-3)-78、YB946 (Pd-4)-78,YB 946(Pd-6)-78 -YS/T372.4—1994、YS/T372.10—1994、YS/T372.13—1994、YS/T373.3—1994、 YS/T373.7—1994、YS/T373.9—1994、YS/T373.10-1994、YS/T373.11—1994、 YS/T375.3—1994,YS/T375.4—1994,YS/T375.6—1994 YS/T372.4—2006 贵金属合金元素分析方法 铜量的测定 硫脲析出EDTA络合滴定法 1范围 本标准规定了金、钯、银合金中铜含量的测定方法。 本标准适用于AuCu、AuNiCu、AuAgCuNi、AgCu、AgCuNi、AgCuZn、AgCuIn、AgCuSn、PdCu、 PdAgCu、PdNiCu合金中铜含量的测定。测定范围：4%～90%。 2方法提要 银合金、钯合金试料用硝酸溶解；金合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。钯合金试料用二甲基乙 二沉淀分离钯；金合金试料用亚硫酸还原分离金。 加过量EDTA与铜、镍、锌、铟、锡络合，加入六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，在pH5.8 用锌标准滴定溶液返滴定。加人硫脲、抗坏血酸及110-二氮杂菲析出与铜络合的EDTA，再用锌标准 滴定溶液滴定以测定铜量。 3试剂 3.1六次甲基四胺。 3.2 氯化钠。 3.3 盐酸(pl.19g/mL)。 3.4 硝酸(pl.42g/mL)。 3.5 亚硫酸(pl.03g/mL)。 3. 6 盐酸溶液(1+1)。 3.7 盐酸溶液（1+99)。 3.8 硝酸溶液(1+1)。 3.9 氨水溶液（1十1）。 3.10 混合酸：3单位体积的盐酸(3.3)与1单位体积的硝酸(3.4)相混合。用时现配。 3. 11 混合酸：8单位体积的盐酸，(3.3)与1单位体积的硝酸(3.4)相混合。用时现配。 3. 12 乙二胺四乙酸二钠[NazEDTA·2H2O(简写作EDTA)］溶液（0.01mol/L）。 3. 13 EDTA溶液(0.02mol/L)。 3.14 EDTA溶液(0.03mol/L)。 3.15 硫腺溶液（100g/L）。 3.16 抗坏血酸溶液(50g/L)，用时现配。 3.17 110-二氮杂菲乙醇溶液（2g/L）。 3.18 二甲基乙二乙醇溶液（10g/L） 3.194 铜标准溶液：称取1.00g金属铜（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧 杯中，加人10mL硝酸溶液（3.8)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水 转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铜。 3.20 0二甲酚橙溶液(2g/L)。 1 YS/T372.4—2006 3.21锌标准滴定溶液 3.21.1配制 3.21.1.1锌标准滴定溶液（0.01mol/L）：称取1.31g金属锌（质量分数不小于99.99%），置于 150mL烧杯中，加10mL硝酸溶液（3.8），盖上表面血，低温加热至完全溶解，蒸发至约2mL，用水冲洗 表面皿及烧杯壁，用水转人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.21.1.2锌标准滴定溶液（0.02mol/L）：称取2.62g金属锌（质量分数不小于99.99%），置于 150mL烧杯中，加10mL硝酸溶液（3.8），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至约2mL，用水冲洗 表面皿及烧杯壁，用水转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.21.2标定：标定与试料的滴定平行进行。 移取铜标准溶液（见表1)，置于250ml.烧杯中。加水稀释至约100mL，加入25mLEDTA（浓度 见表1)，再加人4g六次甲基四胺、5滴二甲酚橙溶液，滴加氨水溶液调至pH5.8，用锌标准滴定溶液滴 定至终点（Cu量<15mg时，由黄绿色变成紫色；Cu量>15mg时，由绿色变成蓝色，不记数。 于溶液中加20mL硫脲溶液、5mL抗坏血酸溶液及5滴1，10-二氮杂菲乙醇溶液，混匀，静置 15min，以氨水溶液调pH5.8，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。 平行标定3份，所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。 随同标定做空白