ICS 77.040.30 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 372.22--2006 代替YS/T373.10—1994 贵金属合金元素分析方法 铟量的测定 EDTA络合滴定法 Methods for elementary analysis of precious alloy- Determination of indium content- EDTA complexometric titration 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T372.22—2006 前言 YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373--1994、YS/T374--1994 和YS/T375一1994的整合修订，分为22个部分： 第1部分：银量的测定 碘化钾电位滴定法； 第2部分：铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法； 第3部分：钯量的测定 丁二析出EDTA络合滴定法； 第4部分：铜量的测定 硫脲析出EDTA络合滴定法； 第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法； 第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：钻量的测定 EDTA络合滴定法； 第8部分：PtCo合金中钴量的测定EDTA络合滴定法； 第9部分：镍量的测定 EDTA络合滴定法； 第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法； 第11部分：镁量的测定 EDTA络合滴定法； 第12部分：锌量的测定 EDTA络合滴定法； 第13部分：锡量的测定 EDTA络合滴定法； 第14部分：锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法； -第15部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：镓量的测定 EDTA络合滴定法； 第17部分：钨量和量的测定4 钨酸重量法和硫腺分光光度法； -第18部分：量的测定 偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 第19部分：亿量的测定 偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 第20部分：镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法； 一第21部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法； 第22部分：钢量的测定 EDTA络合滴定法。 本部分为第22部分。 本部分是对YS/T373.10—1994中钢量测定方法的修订。 本部分与YS/T373.10—1994相比，主要有如下变动： 采用硫腺、抗坏血酸及1，10-二氮杂菲掩蔽铜，返滴定测定铟量。 本部分自实施之日起，同时代替YS/T373.10—1994。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人：段颖。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB946(Ag-10)—78、YS/T373.10—1994。 YS/T372.22—2006 贵金属合金元素分析方法 铟量的测定 EDTA络合滴定法 范围 本标准规定了银铜钢合金中铟含量的测定方法。 本标准适用于AgCuIn合金中钢含量的测定。测定范围：8%18%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在pH5.5～pH5.8的介质中，加过量的EDTA溶液与铜、铟络合，以六次甲基四 胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，加硫腺、抗坏血酸及1，10-二氮杂菲析出与铜络合的EDTA，用铅标准 滴定溶液返滴定以测定钢量。 3试剂 3.1石 硝酸（pl.42g/mL）。 3.2硝酸溶液(1十1)。 3.3氨水溶液(1+1)。 3.4六次甲基四胺溶液(200g/L)。 3.5硫腺溶液(100g/L）。 3.6抗坏血酸溶液（50g/L）。 3.71,10-二氮杂菲乙醇溶液（2g/L)。 3.8乙二胺四乙酸二钠[Naz2EDTA·2H,O(简写作EDTA)溶液（0.03mol/L)。 3.9二甲酚橙溶液(2g/L)。 3.10钢标准溶液：称取1.50克金属铟（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧 杯中，加20mL硝酸溶液（3.2），盖上表面血，加热至完全溶解，取下，冷却。用水冲洗表面血及烧杯壁， 用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.5mg钢。 3.11铅标准滴定溶液 3.11.1配制：称取6.216g金属铅，置于250mL烧杯中，加30mL硝酸溶液（3.2），盖上表面血，加热 至完全溶解，蒸发至2mL3mL，用水冲洗表面血及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释 至刻度，混匀。 3.11.2标定：标定与试料的滴定平行进行。 移取10.00mL钢标准溶液，置于250mL烧杯中，加70mL水。以下按（5.3.2）条进行，不加硫脲 溶液、抗坏血酸溶液及1，10-二氮杂菲乙醇溶液。 平行标定3份，所消耗的铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。 随同标定做空白试验。 按式(1)计算铅标准滴定溶液的实际浓度： YS/T372.22—2006 Co : V, X 10-3 (1) 114.8×(V。-Vz) 式中： 一铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)； 一铟标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V,—移取铟标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。-一标定时，滴定EDTA溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2一滴定与铟络合后过量EDTA溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 114.8一—钢的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 4试样 样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。 5分析步骤 5.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.2测定 5.2.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加5mL硝酸(3.1)，盖上表面血，加热至试料溶解完全，蒸发 至近干，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至50mL。 5.2.2于试液中加人25.00mLEDTA溶液，用氨水溶液及硝酸溶液（3.2)调节溶液至pH2～pH2.5， 加5mL六次甲基四胺溶液，滴加8滴二甲酚橙溶液，加20mL硫脲溶液、5mL抗坏血酸溶液、5滴 1，10-二氮杂菲乙醇溶液，搅匀，静置10min。用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。 6分析结果的表述 按式(2)计算铟的质量分数win，数值以%表示： Wln= (2) mo 式中： c——铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)； V。一一标定时，滴定EDTA溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V：—滴定试液中过量EDTA所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； mo——试料的质量，单位为克(g); 114.8—～铟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果应表示至二位小数。 7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 2 YS/T372.22--2006 表 1 % 铟质量分数 允许差 8~12 0. 10 >12~18 0. 15 YS/T 372.22—2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 钢量的测定 EDTA络合滴定法 YS/T372.22—2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 * 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 372.22-2006 YS/T 372.22—2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 钢量的测定 EDTA络合滴定法 YS/T372.22—2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 * 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 372.22-2006