NS 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1083.3—2002 焦炭中硫含量的测定 仪器法 Determination of sulfur content in coke- Instrumental method 2002-09-01实施 2002-03-15发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 焦炭中硫含量的测定仪器法 SN/T 1083.3—2002 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16印张1/2 字数10千字 2002年6月第一版 2002年6月第一次印刷 印数12000 * 网址 www.bzcbs.com 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 SN/T1083.3—2002 前 言 本标准的方法A参照了GB/T214一1996《煤中全硫的测定方法》，制定了用库仑法测定焦炭中硫 的检测方法。 本标准的方法B等效采用AS10386.3.3：1997《高等级煤中总硫的红外分析方法》。 本标准需用标准样品对仪器进行校准。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：郭芬、竺建伟、王晶。 本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 焦炭中硫含量的测定 仪器法 SN/T1083.3—2002 eqvAs10386.3:1997 Determination of sulfur content in coke- Instrumental method 1范围 本标准规定了测定焦炭样品中全硫分的两种方法。 本标准的方法A适用于焦炭。 本标准的方法B适用于焦炭和煤。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1997一1989焦炭试样的采取及制备 GB/T20011991焦炭工业分析测定方法 3样品 3.1测试样品 符合GB/T1997&焦炭试样的采取及制备》及GB/T2001《焦炭工业分析测定方法》中对分析样品 的要求。 3.2标准样品 国家级标准样品或相当于国家级带有证书的样品。 4方法A库仑滴定法 4.1方法提要 样品在不低于1150C高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化 钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，电生碘所消耗的电量由库仑积分仪积分，计算焦 炭中硫的含量。 4.2仪器设备 以库仑滴定为原理的自动测硫仪包括下列各部分： 4.2.1送样程序控制器：样品可按指定的程序前进、分解、后退。 4.2.2高温炉：有不少于90mm长高温带（1150℃土5℃）。 4.2.3燃烧舟：由耐温1200℃以上的素瓷制成。 4.2.4搅拌器和电解池：搅拌器转速可连续调节。电解池容量约400ml，指示电极响应时间应小于 1 s。 4.2.5 5库仑积分器：电解电流0~350mA范围内积分线性度应为士0.1%，配有数码管显示硫的质量 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-03-15批准 2002-09-01实施 1 SN/T1083.3—2002 数(毫克）。 4.2.6空气净化系统：由泵供出的空气经氢氧化钠管净化及变色硅胶管下燥。 4.3试剂和材料 本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，蒸馏水或等纯度的水。 4.3.1碘化钾(GB/T1272)； 4.3.2溴化钾(GB/T679)； 4.3.3冰乙酸(GB/T676); 4.3.4三氧化钨（HG10-1129)：化学纯； 4.3.5变色硅胶：工业品； 4.3.6氢氧化钠(GB/T629)； 4.3.7电解液：溶解碘化钾、溴化钾各5g于300mL水中，加人10mL冰乙酸。 4.4试验准备 4.4.1接上电源后，使高温炉升温到1150℃，调节程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别在高 温炉的500℃和1150℃处。 4.4.2在燃烧管高温带后端充填厚为3mm的硅酸铝棉。 4.4.3将程序控制器、高温炉（内装燃烧管）、库仑积分仪、揽拌器和电解池及空气净化系统组装在一 起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃接口处需用硅橡胶管封接。 4.4.4开动送气、抽气泵，将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降 到500mL/min以下，表示电解池、干燥管等部位均气密。否则需重新检查电解池等各部位。 4.5试验步骤 4.5.1将炉温控制在1150℃士5℃。 4.5.2将抽气泵的抽速调节到100mL/min。在抽气下，将电解液倒人电解池内。开动揽拌器后，将积 分器电解旋钮转至自动电解位置。 4.5.3在瓷舟中放入少量非测定用的样品.铺匀后盖一薄层三氧化钨。按4.5.4进行测定直至积分仪 显示值不为零。 注：每次开机进行分析前，应先烧废样，使库仑积分器的显示值不为"0”，终点电位处于可分析状态。 4.5.4于瓷舟中称取标准样品0.05g（精确到0.0002g)，盖一薄层三氧化钨，将舟置于送样的石英舟 上，开启程序控制器，石英舟载着样品自动进炉，库仑滴定随即开始。测试值应在标准物质的允差内，否 则，应按说明书检查仪器及仪器的测试条件是否处于正常状态。 4.5.5于瓷舟中称取焦炭样（3.1)0.05g左右（精确到0.0002g），按4.5.4进行分析。 硫的质量分数按式(1)计算： ml × 100 St.d = (1 ) m3 式中：S.一-空气干燥焦炭中硫的质量分数，%； m-库仑积分仪显示值，mg； m2—焦炭样质量，mg。 其它基态硫的转换参照ASTMD3180。 4.6精密度 方法A的精密度如表1规定。 表1精密度 % 水平值 重复性r 再现性R <2. 00 0. 05 0. 05 2 SN/T1083.3--2002 5方法B红外吸收法 5.1方法提要 试样在高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外分析器测量时，二氧化硫 吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据测定器接收能量的变化可测得硫量。 5.2仪器设备 5.2.1仪器设备（主要部分见图1） 1一样品舟；2一氧气流：3一燃烧内管：4一净化系统：5-流量控制系统； 6一红外测定器；7-微处理机；8-打印机 图1仪器装置图 5.2.1.1气体净化系统 用于去除固体残渣的玻璃棉柱。 用于去除水分的高氯酸镁柱。 5.2.1.2载气系统 载气系统包括氧气容器，两极压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.2.1.3炉子 分析区的温度保持在1350℃士5℃。 5.2.1.4控制系统 5.2.1.4.1微处理机系统。 5.2.1.4.2控制功能包括：分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校 正处理等。 5.2.1.5测量系统 主要山微处理机控制的电子天平（感量不大于0.001mg）、红外线分析器和电子测短元件组成。 5.3试剂和材料 5.3.1高酸镁（干燥剂、粒状）：化学纯； 5.3.2玻璃棉； 5.3.3氧气：纯度大于99.5%。 5.4试验步骤 5.4.1分析准备 按仪器说明书检查仪器各参数是否处于正常稳定状态。 5.4.2校正 称取一定量（可以参考仪器说明书的推荐称样量）的标准物质（3.2），此标准物质和被测试样具有相 同的组成和相近的含量。为了得到更好的精度，可选择至少两个不同含量范围的标准物质，依次进行测 定，所得结果的波动应在允许误差范国内，否则，应按说明书调节系统的线性。 5.4.2.1选择分析条件：炉温1350C，分析时间180s，比较水平1% 5.4.3将已称量的试样（3.1)于样品舟内，按仪器说明书操作。 5.5精密度 方法B的精密度如表2规定。 SN/T1083.3—2002 表2精密度 % 水平值 重复性r 再现性R 0. 03 0. 05 <1.00 ≥1. 00 0. 05 0.08 版权专有傻权必究 书号：155066·2-14492 SN/T1083.3-2002