中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1083.2--2002 eqv IS0 622:1981 焦炭中磷含量的测定 Determination of phosphorous content in coke 2002-03-15发布 2002-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1083.2-2002 前 言 本标准利用对灰化后的试样进行磷钼酸还原比色法进行测定。 本标准等效采用ISO622：1981《固体矿物燃料磷含量的测定还原磷钼酸光度法》。 本标准在比色处理及结果的计算上主要参考了ISO622:1981，在试样处理及结果基态表述上主要 参考了GB/T216—1996标准。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：郭芬、王晶、竺建伟。 本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1083.2—2002 焦炭中磷含量的测定 eqvISo622.1981 Determination of phosphorous content in coke 1范围 本标准规定了焦炭中总磷测定方法的试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。 本标准适用于半焦及焦炭。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1997一1989焦炭试样的采取和制备 GB/T2001—1991焦炭工业分析测定方法 3方法提要 试样经灰化后用氢氟酸-硫酸分解、脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行 比色测定。 4试剂 本标准除特殊规定外均使用分析纯试剂，所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1氢氟酸(GB/T620)：质量分数为40%以上。 4.2硫酸：c(1/2HzSO,）=10mol/L，量取浓硫酸（GB/T625）278mL缓慢加人水中，边加边揽拌，然 后用水稀释至1000mL。 4.3钼酸铵溶液：称取60g钼酸铵(GB/T657)溶于1000mL水中。 4.4抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g，溶于100mL水中，现用现配。 4.5酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250mL水中。 4.6试剂溶液：将25mL硫酸（4.2)，10mL钼酸铵溶液（4.3），10mL抗坏血酸溶液（4.4)和5ml酒 石酸锑钾溶液（4.5），混匀，现用现配。 4.7磷标准溶液（0.100g/L）：准确称取在110℃下烘干1h的优级纯磷酸二氢钾（GB/T1274） 0.4392g（精确到0.0001g)溶于水中，溶液定量移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 1mL本标准溶液含磷0.100mg。 4.8磷工作标准溶液（1μg/mL）： 准确移取10mL磷标准溶液（4.7)于1000mL容量瓶中，稀释至刻度并摇勾，现用现配。 1mL本标准溶液含磷1μg。 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-03-15批准 2002-09-01实施 1 SN/T 1083.2-2002 5仪器设备 5.1分析天平；感量0.0001g。 5.2马弗炉：带有调温和通风装置，能保持815℃土10℃。 5.3分光光度计或光电比色计。 5.4铂或聚四氟乙烯血：容量为30mL~40mL。 5.5电热板：能控温在150℃~400℃。 6试样制备 焦炭应是分析试样，符合GB/T1997—1989《焦炭试样的采取及制备》及GB/T2001—1991《焦炭 工业分析测定方法》中对分析样品的要求。 7步骤 7.1按照GB/T2001的要求，准确测定焦炭的灰分，并同时制备灰样。 7.2在铂金（或聚四氟乙烯）血中称取约0.1g～0.05g灰样，（精确到0.0001g），加人2.0mL硫酸溶 液（4.2)和约5mL氢氟酸溶液（4.1)于电热板上加热蒸发（控温约150℃)直到氢氟酸的白烟冒尽。冷 却，再加入硫酸溶液（4.2)0.5mL，加热继续蒸发，直到白烟冒尽（但不要完全干）。冷却，加入20mL 水并加热至近沸，所有的浸取物都进人溶液中，冷却，将溶液移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻 度。摇匀，备用。 7.3按7.2步骤制备空白溶液。 7.4吸取上清液（7.2)10mL、空白溶液（7.3)10mL和标准溶液（4.8)10mL分别于50mL容量瓶中， 同时做试剂空白。 注：校正线性范围为0～30μg，所取溶液磷含量应在该范围内。 7.5用移液管分别向每一个容量瓶中加5mL试剂溶液（4.6)，用水稀释至刻度，混合均匀，静置 20min，然后移人10mm～30mm的比色皿内。在分光光度计（或比色计）上，于710nm波长处以水为 参比，测定其吸光度。 8结果计算 磷的质量分数按(1)式计算： Ad(E, -- E,) ·(1 ) 式中：Pad一空气干燥试样中磷的质量分数，%; A.d 空气干燥试样中灰分的质量分数，%； M—灰分的质量，g； V—从100ml.试样溶液（7.2)中分取的体积，mL； E,试样溶液的吸光度值； E2—试样空白溶液的吸光度值； E3- 一磷标准溶液（4.7)的吸光度值； E.—试剂空白溶液的吸光度值。 计算结果精确到小数点后三位，报告值为两次测定结果的平均值。 2 SN/T1083.2—2002 9 精密度 磷含量测定的精密度如表1规定。 表1 % 磷的质盘分数 重复性丫 再现性R <0. 02 0.002(绝对) 0.002(绝对） ≥0. 02 15(相对） 20（相对） 1083.2—2002 SN/T 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标 准 焦炭中磷含盘的测定 SN/T1083.2-2002 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16印张1/2 2字数8千字 2002年6月第一版2002年6月第一次印刷 印数1-2000 * 网址www.bzcbs.com 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 SN/T1083.2-2002 1083.2—2002 SN/T 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标 准 焦炭中磷含盘的测定 SN/T1083.2-2002 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16印张1/2 2字数8千字 2002年6月第一版2002年6月第一次印刷 印数1-2000 * 网址www.bzcbs.com 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 SN/T1083.2-2002