中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0857 2000 进出口啤酒中二氧化硫的检验方法 分光光度法 Method for the determination of sulfur dioxide in beer for import and exportSpectrophotometry 2000-06-22 发布 2000-11-01实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0857-2000 前言 本标准是按照GB/T1.11993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分： 标准编写的基本规定》的要求，对原专业标准ZBX62003一1988《出口啤酒中二氧化硫的测定方法》进 行修订的。其中测定方法等同采用美国公职分析化学家协会公定分析方法（AOACOfficialMethod 963.11)《啤酒中二氧化硫的分析方法》，技术上与ZBX62003-一1988基本一致，仅按规定格式要求作了 编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法。 本标准从实施之日起，同时代替ZBX62003—1988。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：孙丽萍、林爱东、程刚、陆文波。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进出口啤酒中二氧化硫的检验方法 SN/T 0857-2000 分光光度法 代替ZBX62003—1988 Method for the determination of sulfur dioxide in beer for importand export-Spectrophotometry 1 范围 本标准规定了进出口啤酒中二氧化硫的分光光度测定方法。 本标准适用于进出口啤酒中二氧化硫的检验。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601--1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T4927—1991啤酒 3抽样与制样 3.1检验批 凡同一原料、同一配方、同一工艺所生产的啤酒，经混合过滤，同一罐、同一包装线、同一天包装的产 品为一检验批。 3.2抽样数量 按GB/T4927—1991中7.2.1的规定执行。 3.3抽样方法 按GB/T49271991中7.2.2的规定进行抽样。 3.4试样制备和保存 抽取的样品一半用做试样，另一半样品标明标记，于5℃～25℃下避光保存。 4检验方法 4.1方法提要 啤酒中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫红色的络合物，与 标准比较定量。 4.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 4.2.1显色剂：称取100mg盐酸副玫瑰苯胺（又名盐酸副品红），加适量水溶解，移入250mL棕色容 量瓶中，再加入40mL盐酸(1十1)，用水稀释至刻度。装入棕色瓶中，冷藏保存。使用前，静置15min。 4.2.2甲醛溶液：将5mL40%的甲醛用水稀释到1000mL，于棕色瓶中，冷藏保存。 中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准 2000-11-01实施 1 SN/T 0857-2000 4.2.3四氯汞钠溶液：溶解27.2g氯化高汞和11.7g氯化钠于水中，并稀释到1000mL。 4.2.4碘溶液：0.05mol/L。 4.2.5硫酸溶液：0.05mol/L。 4.2.6氢氧化钠溶液：0.1mol/L。 4.2.7硫代硫酸钠标准溶液：0.1mo1/L。按GB/T601-1988中4.6制备。 4.2.8淀粉指示剂：1%。 4.2.9正己醇。 4.2.10二氧化硫标准贮备液：称取约250mg亚硫酸氢钠于盛有50mL碘溶液（0.05mol/L）的碘价 瓶中，室温放置5min，加入1mL盐酸，摇匀，立即用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加 入0.5mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。同时做试剂空白试验。 按式(1)计算： ( 1 ) m 式中：X-亚硫酸氢钠中二氧化硫含量，%； V,一-加入亚硫酸氢钠消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V2—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； 硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； 32.03-——每毫升1mo1/L硫代硫酸钠溶液相当二氧化硫的毫克数； -亚硫酸氢钠的质量，mg。 根据上述测定的二氧化硫含量，用亚硫酸氢钠配制每毫升含有10mg二氧化硫的标准贮备液。 4.2.11二氧化硫标准工作液：量取100mL四氯汞钠溶液于500mL容量瓶内，加入1.00mL二氧化 硫标准贮备液，用水稀释至刻度。该溶液每毫升含20μg二氧化硫。 4.3仪器和设备 4.3.1分光光度计。 4.3.2恒温水浴。 4.4测定步骤 4.4.1.标准曲线的绘制 取100mL啤酒于烧杯中，加入0.5mL淀粉指示剂，滴加0.05mol/L碘溶液，直至溶液出现浅蓝 色并在30s内不褪为止。 用含1滴正已醇的10mL量简移取上述啤酒10mL于一系列100mL容量瓶中，依次加入0.0， 1.0，2.0，3.0，4.0,5.0，6.0和8.0mL二氧化硫标准工作液，用水稀释到刻度，摇匀。各移取25mL上 述溶液于50mL容量瓶中，加入5mL显色剂，混匀，再加入5mL甲醛溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在 25℃水浴内放置30min。取出，用分光光度计在550nm处，以零号瓶中的溶液为参比液，测定吸光度， 以吸光度为纵坐标，10mL啤酒中所含二氧化硫微克数为横坐标绘制标准曲线。 4.4.2测定 在100mL容量瓶中，用移液管加入2mL四氯汞钠溶液和5mL(0.05mol/L)硫酸溶液。用含1滴 正己醇的10mL量简移取10mL未脱气的冷啤酒于容量瓶中，缓缓摇动，加入15mL0.1mol/L氢氧 化钠溶液，摇匀后，静置15s，再加入10mL0.05mol/L硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。移取25mL 上述溶液于50mL容量瓶内，加入5mL显色剂，混匀，再加入5mL甲醛溶液，用水稀释至刻度，摇匀， 在25℃水浴内放置30min。取出，用分光光度计在550nm处，以零号瓶中的溶液为参比液，测定吸光 度，从标准曲线中查得10ml.啤酒中所含二氧化硫微克数。 4.5结果计算 按式（2)计算样品中二氧化硫的含量： 2 SN/T 0857—2000 .（2） 式中：X;—样品中二氧化硫的含量，mg/L； m:—测定样液中二氧化硫的含量，μg; V,——测定样液相当于啤酒的体积，mL。 5方法检出限 本方法的检出限为2.0mg/L。 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标 准 进出口啤酒中二氧化硫的检验方法 分光光度法 SN/T 0857-2000 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张,1/2字数6千字 2000年9月第一版 2000年9月第一次印刷 印数1-2000 * 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标 准 进出口啤酒中二氧化硫的检验方法 分光光度法 SN/T 0857-2000 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张,1/2字数6千字 2000年9月第一版 2000年9月第一次印刷 印数1-2000 *