ICS 83.060 G 35 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1751—2005 20055250 乙烯－丙烯共聚物(EPM)和乙烯－丙烯- 二烯烃三元共聚物(EPDM)中乙烯的测定 Determination of ethylene units in ethylene-propylene copolymer(EPM) and ethylene-propylene-diene terpolymers(EPDM) 2005-04-11发布 2005-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T1751—2005 目 次 前言 范围 参考文献 3 试验方法摘要 重要性和用途 干扰 5 6 设备 7 取样 8 精密度和偏差 试验方法A 9 范围 10 试验方法摘要 11 试剂和材料 分析步骤 12 13 计算 14 报告 试验方法B 15 范围· 16 试验方法摘要 17 分析步骤 18 计算 19 报告 试验方法C 20 范围· 21 试验方法摘要 22 分析步骤· 23 计算… 24 报告· 试验方法D 25 范围· 26 试验方法摘要 27 仪器 28 试剂和材料 29 样品制备 30 校正 31 分析步骤 10 32 计算 33 报告 11 34 关键字 11 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net SH/T 1751—2005 前言 本标准等同采用美国试验材料协会ASTMD3900:2000《生橡胶标准试验方法乙烯-丙烯共聚物 (EPM)和乙烯-丙烯－二烯烃(EPDM)三元共聚物中乙烯的测定》。 本标准等同翻译ASTMD3900:2000。 为便于使用，本标准做了下列编辑性修改： a）修改了标准名称； b）增加了目次； c)对公式进行编号。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口（SAC/TC35/SC6)。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司石油化工研究院、中国石油天然 气股份有限公司吉林石化分公司有机合成厂。 本标准主要起草人：王进、赵家林、李莉、郭洪达、吴毅。 SH/T1751—2005 乙烯－丙烯共聚物（EPM)和乙烯－丙烯－二烯烃 三元共聚物（EPDM）中乙烯的测定 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 1.1本方法规定了乙烯质量百分数在35%~85%之间的乙烯-丙烯共聚物（EPM)和乙烯-丙烯－二 烯烃三元共聚物(EPDM)中乙烯单体与丙烯单体含量的红外测试方法。 这四种方法囊括了多种工业聚合物，这些聚合物中含有的添加剂或聚合二烯烃单体会干扰不同的 红外峰，除非有干扰存在，四种方法会得到同样的结果。测试方法按以下顺序给出。 1.1.1压膜试验方法 试验方法A—乙烯质量百分数在35%~65%之间的EPM和EPDM。 试验方法B—乙烯质量百分数在60%~85%之间的EPM和EPDM，除乙烯/丙烯/1，4-已二烯 三元共聚物。 试验方法C—乙烯质量百分数在35%~85%之间的EPM和EPDM，用近红外。 1.1.2涂膜试验法 试验方法D乙烯质量百分数在35%~85%之间的EPM和EPDM，除乙烯/丙烯/1，4-已二烯 三元共聚物。 1.2这些试验方法不适用于充油EPDM，除非事先已按试验方法D将填充油除去。 1.3本标准使用国际标准单位制。 1.4本方法不涉及所有安全问题。如果有，与使用者有关。本标准的使用者在使用本标准前，应负 责建立相应的安全和健康规则，并在使用前判断受限规则的适用性。 2参考文献 2.1ASTM标准 D297橡胶制品试验方法一化学分析 D3568橡胶试验方法一乙烯-丙烯－二烯烃三元共聚物（EPDM)评价方法，包括充油混炼胶。 D4483橡胶和炭黑工业试验方法标准精密度测定 E168红外定量分析通用技术规程 3试验方法摘要 3.1试验方法A——测定所压制膜片在8.65/13.85um(1156/722cm-1)处的红外吸光度比值，乙烯质 量百分数可从标准聚合物的校正曲线上读出。 3.2试验方法B——测定所压制薄型膜片在7.25/13.85um(1379/722cm-1)处的红外吸光度比值，乙 烯质量百分数可从标准聚合物的校正曲线上读出。 3.3试验方法C—用近红外测定所压制膜片在8.65/2.35um(1156/4255cm-1)处的红外吸光度比值， 乙烯质量百分数可从标准聚合物的校正曲线上读出。 3.4试验方法D—---在盐片上铸超薄型膜片，测定其在7.25/6.85jm(1379/1460cm-1)处的红外吸光 1 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net SH/T 17512005 度比值，乙烯质量百分数可从标准聚合物的校正曲线上读出。 4重要性和用途 4.1本试验方法可用于按试验方法D3568评价的不同EPDM聚合物的测定。 4.2相同的乙烯含量，但乙烯序列分布的不同会导致结晶度和格林强度不同。由于其对EPM和 EPDM的加工性和最终使用性是一项重要的变量，故橡胶中乙烯含量的测定不能作为判断有特定用途 的某种橡胶的惟一测定方法。 5干扰 5.1乙烯-丙烯-1,4-已二烯在7.25μm(1379cm-1)处有干扰峰，应使用方法A或C测定。 5.2由于各种工业聚合物中含有的添加剂和稳定剂会干扰8.65μum(1156cm²)处峰的使用。应小心使 用试验方法A和C，或应使用标准中规定的试验方法B或D。 5.3有填充油存在时，会对所有测定产生干扰，故在红外分析前，必须除去填充油。 6设备 6.1液压平板硫化机：200MPa，150℃。 6.2红外分光光度计：双光束，其有1%或更高的百分透射率。对试验方法A，B，D，满量程可记 录波谱范围为2.5um~15um(4000cm-1667cm-1或400000m-1~66700m=1)：对试验方法C，所需仪器 应具有可记录波谱范围为2.0m~15jm(2000cm-1~667cm-1或20000m~1~.66700m-1)的能力。任何符 合这些要求的设备均可使用。该设备应由技术熟练的人员按操作手册进行最佳操作。红外定量分析的 建议性通用技术规程在指南E168给出。 6.3对常规试验，可用傅立叶红外(FTIR)代替双光束红外光谱仪。每种试验方法的分析步骤和校正 部分中均给出了双光束红外光谱仪的基线校正步骤。用傅立叶红外测定时，样品膜温度应低于用双光 束红外光谱仪测定的样品膜温度。些部分结晶的聚合物也许响应不向。用FTIR也许会有不同数学 形式的校正公式(见部分30)。 7取样 7.1由于红外吸收实质上具有加和性，且受杂质影响，故应小心以尽可能确保用于光谱分析的试样 具有代表性。 7.2如可能，从新切割的表面取样，以避免试样部分氧化。 8精密度和偏差 8.1按指南D4483制定精密度和偏差。参考指南D.4483中的术语和其他统计计算的说明。 8.2该精密度和偏差部分中给出的精密度结果仅为按下述规定，用室间实验室程序对该材料进行测 定的这些试验方法的精密度估计值。该精密度参数不能用于接收或拒绝任何没有证明的材料。该证明 适用于那些特殊材料和包括这些试验方法的专用试验协议。 8.3这些试验方法的精密度为1型精密度（室间）。重复性和再现性均是短期的。在几天的周期内， 分别进行重复测试。 8.4这些试验方法的精密度是在两天内，由几个实验室对几种材料的研究获得的，见下表： 实验室数 材料数 试验方法 乙烯范围/% 6 3 A 40 ~ 60 65 ~ 76 5 2 A 4 2 B 60 ~ 66 2 SH/T 1751—2005 实验室数 材料数 试验方法 乙烯范围/% 4 D(非充油聚合物) 40 ~ 70 4 72 3 1 D(充油聚合物) 试验结果为乙烯百分数的单次测定结果。 8.5试验方法A，B和D的重复性和再现性的精密度计算结果由表1给出。 表11型精密度 室 间 试验方法 乙烯范围/% S. (+) SR R (R) r 1.61 3.22 0.857 2.43 4.86 A 40 ~ 60 0.569 0.471 1.33 1.74 4.92 7.0 A 65 ~ 76 1;90 0:433- 1.23 1.95- 0.540 1.53 60 ~ 66 2.43 B 2.42 4.40 2.11 5.97 10.9 40 ~ 70 D(非充油) 0.856 6.00 8;3 3.55 10.0 13.9 72 2.12 D(充油) 注：对试验方法C，由于数据不够，无法给出精密度结果。然而，在一个实验室内，建议试验方法C的精密度水 平与其他试验方法相同。 8.6这些试验方法的精密度可以用下列参数表示，即用r，R，（r)或(R)值判定试验结果。该对应 值即是在任何指定时间，对住一给定材料，按常规试验步骤得到的与表1中平均水平有关的并最接近 平均水平的r值和R值。 8.7重复性一 一这些试验方法的重复性已经用表1中的对应值算出。按照标准的试验方法步骤， 两次试验结果之差若大于表中的--值(对任一相应水平)，二则应认作所用试样取自不同样本总体或非等 质的样本总体。 8.8再现性一—这些试验方法的再现性R已经用表1中的对应值算出。在两个不同的实验室，按照 标准的试验方法，两次试验测得的结果之差若大于表中的R值（对任一相应水平），则应认作所用试 样取自不同样本总体或非等质样本总体。