ICS71.080.15 G16 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 17472004 工业用异丙苯中苯酚含量的测定 分光光度法 Cumene (Isopropylbenzene) for industrial use- Determination of phenol content-- Spectrophotometric method 2004-04-09 发布 2004-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T1747—2004 前 言 本标准修改采用ASTMD3160-2003《异丙苯或α－甲基苯乙烯中苯酚含量测定的标准试验方法》 （英文版）。 本标准根据ASTMD3160-2003重新起草。 1.本标准规定所用水均符合GB/T6682一1992规格中的三级水要求，代替ASTMD3160~2003规 定的符合ASTMD1193规格中的一级或二级水。 2.本标准以体积取样，代替ASTMD3160-2003中的称量取样。 3.本标准采用了自行确定的重复性限（r）。 4.规范性引用文件中采用我国相应的国家标准。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本标准起草单位：上海石油化工研究院。 本标准主要起草人：王玺、庄海青、冯钰安。 SH/T 17472004 工业用异丙苯中苯酚含量的测定 1范围 1.1本标准适用于工业用异丙苯中苯酚含量的测定，测定浓度范围为0.25~50mg/kg。 1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措 施，并保证符合国家有关法规的规定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3723—1999工业用化学产品采样安全通则（idtISO3156:1976) GB/T6680—1986液体化工产品采样通则 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) GB/T8170-1987数值修约规则 3方法提要 试样中的苯酚与4-氮基安替比林（4－Aminoantipyrine）发生反应，根据反应所呈现的颜色用分光 光度计在472nm处比较试样与苯酚标准的吸光度。 4仪器 4.1分光光度计，精度±0.001A，配置2cm的吸收池。 4.2天平，感量0.001g。 4.3分液漏斗，1L。 4.4容量瓶，25mL和50mL。 4.5移液管，2mL和5mL。 5试剂 5.1-试剂纯度。所用化学品均为分析纯。 5.2水的纯度。所用水均系符合GB/T6682一92规格中的三级水。 5.34-氮基安替比林(CHi3N;0)溶液，将3.00g4-氨基安替比林溶于水中，定量转移至100mL棕 色容量瓶中并稀释至刻度，此溶液二周内稳定。 5.4过硫酸铵[(NH4)2S20g]溶液。将2.00g过硫酸铵溶于少量水中，移人100mL容量瓶中并稀释至 刻度，此溶液需每周配制。 5.5苯酚。含量≥99.5%（质量分数)。 5.6异丙苯的处理。在分液漏斗中，用1体积氢氧化钠溶液（5.9)洗涤4体积异丙苯，弃去Na0H水 溶液相，用干燥滤纸过滤异丙苯，氮封贮存。处理的目的是确保异丙苯中不含苯酚。 5.7氮水。相对密度0.880。 5.8异丙醇。 - SH/T 17472004 5.9氢氧化钠溶液。5%（质量分数)。 6采样 6.1按照GB/T3723一1999和GB/T6680—1986规定的安全和技术要求采取样品。 6.2异丙苯与空气接触会产生过氧化物，异丙苯样品应储存于密闭容器中，并尽快分析。 7标准溶液的制备和校准 7.1标准贮备液的制备，准确称取0.100g苯酚（5.5)，移人250mL已知质量的容量瓶中，将异丙苯 (5.6)加人容量瓶中，使溶液的总净重为100.00g，充分混合。该溶液含有1000mg/kg的苯酚。 7.2用2mL和5mL移液管分别移取0.00、0.25、0.50、1.00、1.50和2.50mL上述标准贮备液（7.1） 至50mL容量瓶中，用异丙苯（5.6)稀释至刻度，分别得到浓度为0、5、10、20、30和50mg/kg的标准 溶液。 7.3用5mL移液管分别移取上述标准溶液3.00mL各至25mL容量瓶中，并加人5mL水，2滴氨水 (5.7)，混合均匀。 7.4先各加人0.5mL4-氨基安替比林溶液(5.3)，然后再各加入0.5mL过硫酸铵溶液（5.4)，混合均 匀后放置10min。 7.5用异丙醇(5.8)稀释至刻度，混合均匀。 7.6在472nm处，用2cm吸收池，以水为参比测量各溶液的吸光度。 7.7根据7.6测得的标准溶液净吸光度（扣除未加入苯酚的标准溶液吸光度），绘制吸光度对苯酚浓 度（mg/kg)的校准曲线，试样量为3.00mL。 8测定步骤 7.3~7.6节所述操作步骤测定吸光度，其吸光度差值即为样品的净吸光度。 8.2在校准曲线上查得试样中苯酚的含量（mg/kg)。 9计算 9.1试样中苯酚的质量分数W，数值以mg/kg表示，按以下公式计算： C ×3 W= 式中： C-—3.00mL试样中的苯酚含量（按7.7节校准曲线查得），mg/kg； V-一试样体积.mL 9.2当试样中的苯酚含量小于5mg/kg或大于50mg/kg时，可适当调整取样量，以便在7.7节所得校 准曲线上能读取适宜的吸光度。但不要对最终的溶液进行稀释，以免可能引起试样溶液产生浑浊。 10结果的表示 分析结果的数值按GB/T8170一1987规定进行修约，精确至0.1mg/kg。以两次重复测定结果的算 术平均值表示其分析结果。 11精密度 11.1重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 2 SH/T 1747—2004 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限（r），以超过重复性限 （r）的情况不超过5%为前提。 苯酚含量（mg/kg） ≤5 为其平均值的20%； 0s>~S< 为其平均值的10%。 3 中华人民共和国石油化工 行业标准 工业用异丙苯中苯酚含量的测定 分光光度法 SH/T 1747—2004 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010)84271850 读者服务部电话：(010)84289974 http://www.sinopec-press.com E-mail: press@ sinopee.com.en 北京精美实华图文制作中心排版 海丰印刷厂印刷 新华书店北京发行所经销 版权专有不得翻印 开本880×1230 ）1/16印张0.5字数12千字 2004年8月第1版 2004年8月第1次印刷 书号：1580164·199 中华人民共和国石油化工 行业标准 工业用异丙苯中苯酚含量的测定 分光光度法 SH/T 1747—2004 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010)84271850 读者服务部电话：(010)84289974 http://www.sinopec-press.com E-mail: press@ sinopee.com.en 北京精美实华图文制作中心排版 海丰印刷厂印刷 新华书店北京发行所经销 版权专有不得翻印 开本880×1230 ）1/16印张0.5字数12千字 2004年8月第1版 2004年8月第1次印刷 书号：1580164·199