ICS 71.080.40 G15 HS 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1687--2000 工业用精对苯二甲酸(PTA)中对 羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定 高效毛细管电泳法（HPCE） Purified terephthalic acid (PTA) for industrial use- Determination of 4-carboxybenzaldehyde and p-toluic acid- High performance capillary electrophoresis (HPCE) 2000-04~10发布 2000-10-01实施 国家石油和化学工业局‧发布 SH/T1687—2000 前 言 本标准等效采用国外先进标准。 本标准根据毛细管电泳技术的发展，补充推荐了使用内径50um毛细管的有关内容。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。 本标准由中国石油化工集团公司上海石油化工研究院起草。 本标准主要起草人：王玺、周辉、庄海青。 本标准于2000年4月10日首次发布。 中华人民共和国石油化工行业标准 工业用精对苯二甲酸（PTA）中对 羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定 SH/T 1687—2000 高效毛细管电泳法（HPCE） Purified terephthalic acid (PTA) for industrial use- Determinationof 4-carboxybenzaldehydeand p-toluic acid- High performance capillary electrophoresis (HPCE) 1 范围 本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA）中对羧基苯甲醛（4-CBA)和对甲基苯甲酸（p TOL)含量的高效毛细管电泳法(HPCE）。 本标准适用于工业用PTA中4-CBA和p-TOL含量的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6679—1986固体化丁产品采样通则 GB/T8170—1987数值修约规则 3方法提要 将PTA试样溶解于稀氨水中，过滤后用毛细管电泳仪测定其中4-CBA和p-TOL的含量，用紫外 检测器进行检测，并以外标法进行定量。 4试剂和溶液 4.1PTA标样：应标明4-CBA在10~25mg/kg，p-TOL在100~150mg/kg范围内的定值信息。 4.2正已烷磺酸钠，纯度>98.0%。 4.3正庚烷磺酸钠，纯度>98.0%。 4.4去离子水。 4.5电渗流(EOF)改性剂 4.5.1氯化十四烷基三甲基铵（TTAC，纯度>98.0%）溶液（内径50μm毛细管用）：称取0.750g TTAC，加人适量去离子水溶解后，定量移人50mL容量瓶中，加去离子水定容，摇匀； 4.5.2氯化十六烷基三甲基铵（CTMAC，纯度>98.0%）溶液（内径100μm毛细管用）：称取0.120g CTMAC，加人适去离子水溶解后，定移入100mL容量瓶中，加去离子水定容，摇匀。 4.6氢氧化锂溶液（c=0.1mol/L）。 4.7氢氧化钠溶液（c=0.5mol/L）：临用前经0.45μm的滤膜过滤后再脱气15min。 4.8氮水溶液（2.5%）。 国家石油和化学工业局2000-04-10批准 2000-10-01实施 1 SH/T1687—2000 4.9电解液：准确称取（0.2000士0.0002)g的正已烷磺酸钠（4.2)和(0.1000士0.0002)g正庚烷磺 酸钠（4.3)于一个100mL烧杯中，加（49.0士0.2)g去离子水，移取1.0mLEOF改性剂（4.5）至烧杯 中，搅拌均匀后滴加氢氧化锂溶液（4.6)以调节pH=10.65～10.75。临用前经0.45um的滤膜过滤后 再脱气15min。 5仪器 5.1毛细管电泳仪，配置紫外检测器。 5.2记录装置：数据处理机或积分仪。 5.3天平：称量200g，感量0.1mg。 5.4酸度计：精度0.01pH。 5.5脱气装置。 6仪器的典型操作条件 毛细管：熔融石英毛细管，内径50~100μm，有效长度60~70cm。 检测波长：200nm或其他适宜的波长。 分离电压：20~30kV，负电源。 柱温：30℃。 进样方式：压力进样、重力进样或其他适宜的方式。 进样时间：按毛细管的内径、长度和进样方式选择适宜的进样时间。 7采样 按GB/T6679规定的技术要求采取样品。 8测定步骤 8.1仪器的准备 按仪器说明书开启电泳仪并进行必要的调节，以达到典型操作条件或能获得同等分离的适宜条件。 在达到设定的操作条件后即可开始进样测定。 注；初次使用的毛细管，一般应用氢氧化钠溶液（4.7)和去离子水分别冲洗，以进行老化处理。 8.2外标校准 称取（0.500士0.001)gPTA标样（4.1)于一个25mL烧杯中，加人7mL氮水液（4.8），再加少量 水至10mL左右，微热搅拌使其完全溶解，定量移人25mL容量瓶中，用去离子水定容制成标液。临用 前经0.45μm的滤膜过滤后再脱气15min。用注射器将标液和电解液（4.9)分别注人样品瓶中，再将样 品瓶放人仪器的样品盘中进行测定。典型的毛细管电泳图示于图1。 4 2 3 5 min 5.5 5.6 5.9 5V4 1一对苯二甲酸;2-苯甲酸;3-对羧基苯甲醛;4-对甲基苯甲酸;5一羟甲基苯甲酸 图1典型毛细管（内径50μm）电泳图 2 SH/T1687—2000 8.3试样测定 称取（0.500士0.001)gPTA试样，重复8.2相应步骤进行测定，以外标法计算待测试样中4-CBA 和p-TOL含量。 注：每次进样前用电解液冲洗毛细管，完成一次分离测定后，最好用氢氧化钠溶液（4.7)和去离子水分别冲洗毛细 管，以保持基线的稳定。 9结果 9.1计算 试样中4-CBA（或p-TOL）的含量:(mg/kg）按下式计算： m,.H, c. m;·H, 一标样中4-CBA（或p-TOL)的含量，mg/kg； 式中：c. H,标样中4-CBA(或p-TOL)的峰高； H试样中4-CBA(或p-TOL)的峰高； m,所称取的标样质量，g 一所称取的试样质量，g。 m:" 9.2结果的表示 取两次重复测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170规定修约至1mg/kg。 10精密度 10.1重复性 在同一实验室，由同一操作员，用同一台仪器，对同一试样做二次重复测定，在95%置信水平条件 下，所得结果之差应为： 4-CBA≤2mg/kg p-TOL≤15 mg/kg 10.2再现性 待确定。 11报告 试验报告应包括如下内容： a）有关样品的全部资料（批号、口期、采样地点等）； b)任何自由选择的实验条件的说明（如毛细管的详细说明及操作条件等）； c）测定结果； d）测定过程中观察到的任何异常现象的说明。 e）分析人员姓名、分析日期。 中华人民共和国石油化工 行业标 准 工业用精对苯二甲酸(PTA)中对 羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定 高效毛细管电泳法（HPCE） SH/T1687—2000 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张1/2 字数7千字 2000年12月第一版 2000年12月第一次印刷 印数1-1500 * 标月429—42 中华人民共和国石油化工 行业标 准 工业用精对苯二甲酸(PTA)中对 羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定 高效毛细管电泳法（HPCE） SH/T1687—2000 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张1/2 字数7千字 2000年12月第一版 2000年12月第一次印刷 印数1-1500 * 标月429—42