ICS 83.060 G35 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 16112004 代替SH/T1611—1995 20050769 丙烯睛-丁二烯橡胶（NBR)评价方法 Acrylonitrile-butadiene rubber(NBR)Evaluation procedure (IS0 4658:1999,MOD) 2004-09-01实施 2004-04-09 发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T1611-2004 前言 本标准修改采用国际标准IS04658：1999《丙烯睛-丁二烯橡胶一评价方法》（英文版）。 本标准根据IS04658：1999重新起草。 为适合我国国情，本标准在采用IS04658：1999时进行了适当的修改。有关技术性差异用垂直单 线标识在它们所涉及的条款的页边空白处，其主要差异如下： -在规范性引用文件中，大部分标准直接引用了采用国际标准的我国标准，以符合我国引用标 准的规定。 生胶门尼粘度的表示方法由"ML(1+4)100℃”修改为"50ML（1+4)100℃”。这是因为目前测 定生胶门尼粘度的现行国际标准IS0248-1:1994与我国国家标准GB/T1232.1—2000均采用“50ML （1+4)100℃”作为生胶门尼粘度的表示方法，虽然这两种表示方法的实质意义相同，但应采用当前国 际上通用的方法。 为便于使用，本标准还作了下列编辑性修改： 将“本国际标准”改为“本标准”。 一删除国际标准前言。 本标准与其前版的主要差异： 变更了标准名称。 -增加生胶的物理和化学试验方法。 增加小型密炼机混炼方法。 -增加用无转子硫化仪进行硫化特性评价的方法。 增加精密度。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化公司石油化工研究院、中国石油大然气 股份有限公司吉林石化公司有机合成厂。 本标准主要起草人：王进、萧洪程、李莉、米海岸。 本标准于1995年首次发布，此次为首次修订。 SH/T 1611-2004 丙烯腈－丁二烯橡胶(NBR)评价方法 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。 制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。 1范围 本标准规定了丙烯睛－丁二烯橡胶（NBR)的物理和化学试验方法；规定了评价丙烯腈－丁二烯橡 胶（NBR)硫化特性所用的标准材料、标准试验配方、设备及操作程序。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。 GB/T528—1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定（eqvISO/DIS37:1994) GB/T1232.1—2000未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定（neq ISO 289 1:1994) GB/T 2449 工业硫磺及其试验方法 GB/T2941-—1991橡胶试样环境调节和试验的标准温度、湿度及时间（eqVISO471：1983和ISO 1826: 1981 Rubber, Vulcanized-Time-interval between Vulcaniza-ion and testing—Specification) GB/T3185氧化锌（间接法） GB/T4498—-1997# 橡胶——灰分的测定(eqvIS0247:1990) GB/T6038—1993 橡胶试验胶料的配料、混炼和硫化设备及操作程序（eqvISO/DIS2393:1989） CB/T 6737-—1997 生橡胶挥发分含量的测定（eqvIS0248:1991） GB/T 9103 工业硬脂酸 GB/T 9869—1997 橡胶胶料硫化特性的测定（圆盘振荡硫化仪法）(idtISO3417:1991) GB/T 15340—1994 天然、合成生胶取样及制样方法（idtIS01795:1992) GB/T 16584--1996 橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性（eqvIS06502：1991) IS0/TR 9272: 1986 橡胶与橡胶制品一 一试验方法标准的精密度测定 ISO 11235:1999 橡胶配合剂一 一次磺酰胺类促进剂一一试验方法 3取样和制样 3.1按GB/T15340—1994规定取样约1.5kg。 3.2按GB/T15340--1994规定制备试样。 4生胶的物理和化学试验 4.1门尼粘度 按GB/T1232.1-2000规定测定门尼粘度。试样制备见3.2条。测定结果以50mL(1+4)100℃ 表示。 4.2挥发分 按GB/T6737-1997规定测定挥发分含量。对于不宜使用热辊法的丁腈橡胶，可以采用105℃± SH/T1611—2004 5℃的烘箱法。 4.3灰分 按GB/T4498一1997规定测定灰分含量。 5评价用混炼胶试样的制备 5.1标准试验配方 标准试验配方见表1。 表1标准试验配方 材料 质量份 丁橡胶 100.00 氧化锌 3.00 硫磺b 1.50 硬脂酸 1.00 炭黑d 40.00 TBBSe 0.70 合计 146.20 aCB/T3185一级品。 bGB/T2449一级品；2%MgCO,涂层硫磺见5.2.2.2中的注。 GB/T9103。 d应使用通用工业参比炭黑（IRB）或等同的国家或国际标准参比炭黑。炭黑应在125℃±3℃下干燥1h，并于密闭 容器中贮存。 小于0.3%。该材料应在室温下贮存于密闭容器中，每6个月检查一次不溶物含量，若超过0.75%，则废弃或重结 晶。 应使用符合国家或国际标准的参比材料。如果得不到标准参比材料，应使用有关团体认可的 材料。 5.2操作程序 5.2.1设备和程序 试验胶料的配料、混炼和硫化设备及操作步骤按GB/T6038—1993规定进行。 可以在开炼机或小型密炼机上制备混炼胶，但结果可能稍有不同。 5.2.2开炼机混炼程序 5.2.2.1总则 标准实验室开炼机每批胶量应是配方量的四倍，以g计。 混炼时，辊间应保持适量的堆积胶，否则应适当调整辊距 下述两种开炼机混炼程序可任选一种。 5.2.2.2程序1 本操作程序使用碳酸镁涂层硫磺，混炼过程中，辊筒表面温度应保持在50℃±5℃。 注：标准2%MgCO,涂层硫磺，参照M266573-P，可从C.P.HallCo.，4460HudsonDrive，Stow，Ohio44224，USA 获得。 持续时间（min） a）将开炼机辊距固定在1.4mm，使橡胶包辊。对热法聚合NBR，塑炼4min。 2.0 2 SH/T 1611-2004 b）加人氧化锌、硬脂酸和硫磺。 2.0 c）每边作3/4割刀三次。 2.0 d）以恒定的速度均匀地加人--半炭黑。 5.0 e）每边作3/4割刀三次。 2.0 f）以恒定的速度均勾地加人剩余的炭黑，扫起所有落人接料盘中 的物料并加入胶料中。 5.0 g）加人TBBS。 1.0 h）当全部TBBS加入后，每边作3/4割刀三次。 2.0 i）下片。将辊距固定在0.8mm，混炼胶打卷纵向薄通六次。 2.0 总计：23.0 （最多25.0) j）将混炼胶压成约6mm厚的胶片，检查胶料质量（见GB/T6038--1993)，如果胶料质量与理论值 之差超过+0.5%或-1.5%，则弃去该胶料，重新混炼。取足够的胶料供硫化仪试验用。 k）按GB/T528--1998规定，将混炼胶压成约2.2mm厚的胶片，用于制备试片或压成适当厚度， 用于制备环形试样。 1）在混炼后和硫化前，将胶料调节2~24h。如有可能，在CB/T2941一1991规定的标准温度或湿 度下进行。 5.2.2.3程序2 5.2.2.3.1总则 本操作程序使用无涂层硫磺，为了获得更好的分散性，硫磺应与橡胶预混炼。 5.2.2.3.2硫磺预混胶的制备 在预混炼过程中，辊简表面温度应保持在80℃±5℃。 持续时间（min） a）将开炼机辊距固定在1.4mm，使橡胶包辊。对热法聚合NBR，塑炼4min。 2.0 b）缓慢、均匀地加人硫磺。 3.0 c）每边作3/4割刀三次。 ·2.0 总计：7.0 (最多9.0) d）下片。如有可能，在GB/T2941-1991规定的标准温度或湿度下调节0.5~2.0h。 5.2.2.3.3混炼程序 混炼过程中，辊简表面温度应保持在50℃±5℃。 持续时间（min) a）将开炼机辑距固定在1.4mm，使硫磺预混炼胶包辊。 :2.0 b）加人氧化锌和硬脂酸。 2.0 按5.2.2.2的c）~1)继续混炼。 5.2.3小型密炼机混炼（MIM)程序 5.2.3.1混炼时，小型密炼机的机头温度应保持在63℃±3℃，转子转速为60~63r/mino 5.2.3.2将开炼机辊温调节至50℃±5℃，调节辊距，使其能压出约5mm厚的胶片。胶料过辊一次。 将胶片切成约25mm宽的胶条。 5.2.3.3混炼周期 持续时间（min） a）将胶条装人混炼室内，放下上顶栓开始计时。 0 3 SH/T1611—2004 b）塑炼橡胶。 1.0 c）升起上顶栓，小心加人预先混合好的氧化锌、硫磺、硬脂酸和TBBS， 避免任何损失。加人炭黑，清扫进料口并放下上顶栓。 :1.0 d）混炼胶料，如果有必要，快速升起上顶