ICS 75.080 SH E 34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0771—2005 石油产品倾点测定法 (自动压力脉冲法) Test method for pour point of petroleum products ( Automatic pressure pulsing method) 2006-02-01实施 2005-10-10 发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T 0771—2005 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD5949-01《石油产品倾点测试方法（自动压力脉 冲法）》。 本标准根据ASTMD5949-01重新起草。 为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD5949－01时进行了修改。这些技术性差异用垂直单 线标识在它们所涉及条款的页边空白处。本标准与ASTMD5949-01的主要差异如下： 本标准部分引用标准采用了我国相应国家标准。 为使用方便，本标准还做了如下编辑性修改： 重复性和再现性的表达方式按我国的表述习惯进行了修改。 删除关键词一章。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油分公司。 本标准主要起草人：张春辉、何刚、孟雪梅、常彬、夏鹏。 SH/T0771—2005 石油产品倾点测定法 （自动压力脉冲法) 1范围 1.1本标准规定了使用自动仪器测定石油产品倾点的方法。仪器施加一个受控脉冲式氮气流到正在 冷却的试样表面，同时使用光学仪器检查试样表面的移动情况。 1.2本标准的适用范围是－57℃~51℃。1992年仅完成了-39℃~6℃的实验室间的统计试验，在 1998年完成了-51℃~－11℃的实验室间的统计试验（见13.4条）。 1.3本标准可以使用1℃或3℃间隔进行测定。 1.4本标准不适用于原油倾点的测定。 注：本标准在残渣燃料样品中的应用还未被证实，详细信息见13.4条。 1.5本标准采用国际单位制[SI]单位。 1.6本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问 题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的适用 范围。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3535石油产品倾点测定法（GB/T3535-83(91），ISO3016：1994，MOD） GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756-1998，ISO3170：1998，EQV) ASTMD97石油产品倾点测定法 3术语和定义 下列术语和定义应用于本标准。 3.1 倾点pourpoint 在规定条件下，所观察到的样品能够流动的最低温度。 3.2 不流动点no-flowpoint 在试验条件下，样品出现蜡状结构、粘度增加或两者同时作用而阻止样品表面移动时的温度。结 果判定：在冷却情况下，当不流动点出现时，蜡状结构形成、粘度增加或两者同时作用使观测仪器在 测试条件下不再检测到样品表面的移动，前一次的测试温度，即试样能够流动的最后一次测试温度即 为倾点。 3.3 脉冲pulse 能够引起样品表面的移动，但不会破坏样品中可能形成的蜡状结构，有固定压力和流速的可控脉 SH/T0771—2005 冲式氮气。 3.4 珀尔帖装置Peltierdevice 一种可以根据输人的电流方向，将热量传给样品或将热量从样品中带走的电子固态热电装置。 4方法概要 将试样置于自动倾点仪器中进行初始化测试程序，再加热试样，然后通过珀尔帖装置按1.5℃/ min±0.1℃/min速率进行冷却。根据用户所选择的↑℃或3℃温度间隔，由增压氮气脉冲所形成的移 动力施加到试样表面，用连接了光源的一组光学检测器去检测试样表面的移动，在使用脉冲氮气情况 下所观察到的试样表面能够移动的最低温度记作本方法的倾点。 5意义和用途 5.1在某些应用中，诺油产品的倾点可作为产品使用的最低温度指标。产品的流动性能，如倾点， 对于润滑油系统、燃轴系统及管线运输的正确操作是很重要的。 5.2油品的调合操作需要准确测定倾点。 5.3在大多数情况下本方法不需要使用机械制冷设备（见7:.1条）。 5.4当以3℃间隔报告试验结果时，本方法的测试结果与CB/T3535的报告格式相同。 注：一些用户可能希燃以类似于GB/T3535(以3℃间隔）的格式报告结果，精密度可以通过3℃温度测试间隔得 到。与CB/T3535的相对偏差的说明见13:3条。 5.5本方法可以以或3℃间隔进行测定。 5.6本方法在192和 j998 年进行的实验室间统计试验结果比 GB/T 3535:看更好的重复性和再 现性。 6仪器 6.1自动仪器： 本方法中所描述的自动倾点仪器包括用来加热和冷却样品的由缴处理器控制的测 量室、能提供吹到试样表面止的可控脉冲氮气的元件、/检测样品表面的移动的光学元件、记录样品温 度的温度传感器， 议器详细规定见附录A。本仪器是专门设计用于检测在使用脉冲氮气情况下，观 察样品表面能够移动的最低温度。 6.2本仪器装配有样品称一组光学检测器、光源、压力脉冲单元、数字显示仪表、珀尔帖装置和 样品温度测量装置。 6.3压力脉冲单元：创括一长250mm±2mm、内径1.1mm±0.1mm的不锈钢管，管的一端与稳定的 气源相连作为人口，另一端作为出口，并以锐角指向样品的中心，出口距样品中心位置8mm±2mm。 6.4珀尔帖装置：可以1.5℃/min*0.1℃/min速度加热或冷却样品。 6.5样品杯中的温度测量装置的测温范围为-80℃~70℃，分辨率为.0.1℃。 6.6本仪器装配有循环水或其它液体冷却介质，以带走由珀尔帖装置和仪器中其它电子元件产生的 热量。 6.7本仪器配有将氮气传送给压力脉冲单元的装置。 7试剂和材料 7.1，试剂 冷却剂：自来水或其它液体冷却介质。这些冷却剂应足以带走由仪器中珀尔帖装置和其它电子元 件产生的热量。为了将样品冷却到-60℃，循环液体冷却介质的温度应低于25℃。如果需要得到更 低的样品温度或自来水的温度高于25℃时，可从仪器制造商处获得仪器的冷却性能数据。 2 SH/T0771—2005 7.2材料 7.2.1干燥氮气：氮气的露点应低于样品所能达到的最低温度。 警告：压缩气体。吸人惰性气体能造成室息。 7.2.2移液器：容积可调整，有分配0.150mL±0.005mL样品的能力。 7.2.3棉签：塑料杆棉花签，用来清洁样品杯。 8取样 8.1除非有特殊规定，采样均应根据CB/T4756进行。 8.2特别粘稠的样品在转移前，可以被加热到能够流动为止；但并不是所有的样品都必须加热。除 非样品温度在70℃以下时，材能被加热或移入样品杯中。 注：如样品已被加热到高手70℃，转移样品前应将样品至少冷却到70℃以下。 9仪器准备 9.1按照仪器制造商的说明书来安装仪器。 9.2打开液体冷却浴，接照仪器制造商的说明书来确认适合于试样的浴温。 FOCH 9.3打开氮气，按腾仪器制造商的说明书调整到适宜的压力。 9.4打开分析仪的电源开关。 10校准和标准化 10.1 确认按照仪 制造商的说明中所有关于仪器校正、检查和操作的步骤进行 10.2可以使用已提值的点样品来校正仪器，另外，也可以使用曾在实验室 泛测试的样品 MICA 来校准仪器。 11试验步骤 11.1打开测量室的盖 并用棉签清理测量室内的样品杯。 11.2使用移液器将0.150mL±0.005mL试样注入样品杯中，如试样的预期倾点高于3 36℃或是室温下 呈固态，应将其加热割45℃~70℃（见13.3.1后注）。使用棉签清理样品杯内试样 样品杯应清洁到 没有试样液滴。 11.3重复步骤11.2条 11.4准确量取0.150 +0.005mL的试样到样品杯中 11.5关闭并锁紧测量室盖。 11.6按照制造商的说明书预热试样。 11.7选择所需要的倾点测试间隔：:1℃间隔或3℃间隔。 11.8按照制造商的说明书启动试验程序，试样按11.6条所述进行加热，然后以1.5℃±0.1℃/min 速度用珀尔帖装置冷却，仪器将按照11.T条所确定的测试间隔每降低1℃或3℃时施加一次压缩脉冲 氮气到试样的表面，通过光源照射试样，当施加脉冲时使用光学检测器监测试样表面的移动。当施加 压缩脉冲氮气时观察不到试样表面的移动时，-就是试样的不流动点，最后一次施加压缩脉冲氮气时可 以观察到试样表面移动的温度被记录为倾点。倾点值按照所选择的测试间隔以1℃或3℃的整数倍温 度显示。 11.9打开测试室盖，用棉签清理样品杯内的试样。 12报告 报告11.8条中的温度作为本方法的倾点。 SH/T 0771—2005 13精密度和偏差 13.1精密度 按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平）。通过实验室间测试结果的统计方法确定的本方法 的精密度如下： 13.1.1重复性(r) 同一个操作者，使用同一台仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续试验结果之差不应大 于表1中数值。 重复性数据 单位：℃ 仪器型号 1℃间隔 3℃间隔 70V型 1.6 2.2 2.9 4.1 30型、50型、70型 13.1.2再现性（R) 不同操作者，使用不同仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续