ICS 75.100 SH E 34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T07502005 20063233 发动机油高温氧化沉积物测定法 （热氧化模拟试验法） Standard test method for determination of high temperature deposits by thermo-oxidation engine oil simulation test 2005-04-11 发布 2005-09-01实施 中华人民共和国发展和改革委员会 发布 SH/T07502005 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD6335~98《用热氧化发动机油模拟试验测定高温 沉积物的标准试验方法》。 本标准根据ASTMD6335-98重新起草。 为使用方便，本标准作了如下编辑性修改： 取消了ASTMD6335-98中关键词一章； 精密度的表述按我国标准的编写习惯进行了修改； -取消了ASTMD6335-98中17.1条和表2有关本标准精密度的统计数据的内容。 本标准的附录A、附录B和附录C均为规范性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油上海分公司、中国石油天然气股份有限公司 润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：陆国飞、刘影、蔡祝华、刘建新。 SH/T 0750—2005 发动机油高温氧化沉积物测定法 （热氧化模拟试验法） 1范围 1.1本标准规定了测定发动机油在高温氧化模拟试验条件下产生沉积物的方法(TEOST)。 1.2本方法适用于检测发动机油在高温氧化条件下产生沉积物的倾向，实验室间的试验研究表明本 方法可用于测定总沉积物在10mg~65mg之间的样品。 注：试验方法的操作经验表明本方法也适用于总沉积物在2mg~180mg的样品。 1.3本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建 议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。 1.4本标准使用[SI]国际单位制单位。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 陶瓷绝缘体 ceramicisolator 将0型圈压入沉积棒密封室中，并将沉积棒外套与施加于沉积棒的电压绝缘开的部件。 2.2 沉积棒depositorrod 用于聚集沉积物的耐热钢棒。 2.3 沉积棒外套depositorrodcasing 用于放置沉积棒的套管，允许试样在棒的周围流动。 2.4 排溢管draintube 用于连接沉积棒外套和反应室。 2.5 端螺母endcap 此部件将陶瓷绝缘体紧紧地固定在沉积棒密封圈底部的0型圈上。 2.6 泵pump 用于控制通过沉积棒外套试样流速的齿轮泵。 2.7 泵入口管 pumpinlettube 用于连接反应室和齿轮泵的部件。 2.8 泵出口管 pumpoutlettube 用于连接齿轮泵和沉积棒外套的部件。 2.9 反应室reactorchamber 用于存放整个试验所需的试样。有试验结束时放出试样的出口阀和通入气体至试样中的进口阀。 1 SH/T0750—2005 反应室内可以放置用于混合反应物的磁力搅拌棒。 2.10 0型圈O-rings 用于密封沉积棒和套管的空隙，防止试样泄漏。 2.11 侧螺母sidenut 用于防止试样从沉积棒外套前面的小孔中泄漏出来的螺母。 2.12 热电偶固定圈thermocouplelockcollar 紧固在热电偶上，保证热电偶置于沉积棒合适深度位置的部件。 2.13 棒沉积物roddeposits 沉积棒上聚集的物质，以m为单位。 2.14 过滤器沉积物filterdeposits 过滤器上聚集的物质，以m为单位。 2.15 总沉积物totaldeposits 棒沉积物与过滤器沉积物之和。 3方法概要 把含有环烷酸铁的发动机油试样加热到：100℃与一氧化二氮（N20）、湿空气接触后，在一定的泵 速下通过称重过的沉积棒。沉积棒的温度在200℃~480℃之间进行周期性变化，整个试验要经过12 次的循环，每次循环的时间为9min30s。当12.次循环结束后，沉积棒经清洗、干燥即可得到棒沉积 物的质量。系统中放出的试样从称重过的过滤器中流过。棒沉积物与过滤器沉积物之和即为总沉积物 的质量。 4意义与用途 发动机油热氧化模拟试验可用于评估发动机油在高温条件下生成沉积物的倾向。本试验可用于油 品的筛选和质量控制。 5设备 5.1 发动机油热氧化模拟试验设备（见图1)。 5.2 天平：精度为0.1mg。 5.3 真空源。 5.4 磁力搅拌器和搅拌子。 5.5 数字计时器。 5.6 0型圈：耐油耐高温。 5.7 陶瓷绝缘物。 5.8 聚丙烯过滤器。 5.9 塑料过滤器支撑物。 5.10 塑料硬化盘：用于接收过滤物。 5.11 过滤烧瓶：1000mL。 2 SH/T0750—2005 TEOST 反应室搅拌控制 支撑臂4 反应室 排油口及排油阀 齿轮泵 田田 反应室加热控制 温度挖 沉积棒加热控制 主加热 主电源 制模块 系速调整 开关 装置 图1 热氧化模拟试验机示意图 5.12 带刻度的过滤漏斗：500mL。 5.13 量筒：10mL、150mL。 5.14 烧杯：25mL、600mL 5.15 锥形烧瓶：50mL。 可调扳手。 5.16 5.17 清洗管：3mm×3048mm。 5.18 钢丝绒：4/0（极细）。 5.19 铜制刷子：0.22口径 5.20 玻璃注射器：100μL% 5.21 流量计：可测定空气流量为OmL/min~10mL/min。 见注)。 5.22 Tannas公司的弹简状过滤器（可选择， 注：如果使用Tannas公司的弹简状过滤器，则不需要5.8条、5.9条和5.10条。 端螺母 陶瓷给缘体 侧爆母 沉积棒外套 沉积棒 图2沉积棒装配图 6试剂与材料 6.1一氧化二氮（N20)：压缩气体罐，医用级。 6.2湿空气：无烃空气在流经流量计之前加压至103.4kPa，然后，通过装在50mL锥型烧瓶中的 3 SHVT0750—2005 30mL蒸馏水。 6.3环烷酸铁溶液：含6%铁元素的溶剂油。 6.4 正已烷：工业级。 6.5 丙酮：分析纯。 低沉积物参比油：CG-1参比油是一种石油馏分，可产生总沉积物在20mg~30mg范围内。 6.6 6.7 中沉积物参比油：CF-1参比油可产生总沉积物在50mg~60mg范围内。 6.8 泵速校正油：TPC校正油。 注：CG-1、CF-1参比油和TPC校正油可以从Tannas公司购买。 7校正 7.1热氧化模拟试验机可用中、低沉积物参比油校验（按第8章~第16章进行)。校正结果应在参 比油供应商提供的重复性范围之内。 7.2按照仪器制造商的推荐，至少每三个月进行一次校验。 7.3如果重复性不在规定范围内，则按第8章中的步骤重新安装仪器。然后用参比油重新试验。 8仪器的安装 8.1 泵速校正：泵速的校正按附录A中的要求完成。推荐每三个月校正1次。 8.2热电偶的安装深度：热电偶的安装深度（从热电偶项部到固定圈下沿的距离)可由附录B中提到 的方法完成，安装深度应每天检查。当安装新的热电偶时，应重新测定热电偶的安装深度。 8.3功率调整：附录C中给出了功率调整的方法。建议功率调整应由有资格的仪器技术人员操作。 8.4# 按表1正确输人温度程序，确认正确后，按“RETURN”键，显示状态。 表1温度输入程序 程序模式 输入值 程序模式 输入值 程序模式 输入值 程序模式 输人值 时间5 1,25min 设定0 200℃ 时间2 1.00min 设定3 480℃ 设定5 200℃ 时间1 1.25min 设定2 480℃ 时间4 4.00min 时间6 Omin 设定1 200℃ 时间3 2.00min 设定4 200℃ 循环 12次 9设备组装 9.1安装热氧化模拟试验系统。把反应室放置于热氧化模拟试验机平台的底座上，注意进气管和出 油口的位置。 9.2连接泵人口管，使之与反应室的出口处连接。并用手指拧紧。 9.3连接泵出口管，并在泵出口管的开口处放置10mL的量简。 9.4在反应室上方的盖子上，有可以插入热电偶的位置。确定热电偶接触反应室的底部后盖上 盖子。 9.5在反应室外，裹上加热套，将加热套和热电偶插头插人至标记好的仪器插座上。为方便起见， 可将热电偶稍作弯曲。反应室设定温度为100℃。 9.6连接气体导管至反应室，设置湿空气和N20流量均为3.5mL/min。在试验开始之前，用这种混 合气体吹扫管线。 注：确保位于反应室上的阅门是开的，并指向上，气体可以通过反应室。 10试样准备 10.1 完全混合样品后，使用150mL量筒量取116mL样品，把它倒人600mL烧杯，使用注射器加人 4 SH/T0750—2005 10.2用磁力搅拌器充分混合环烷酸铁溶液和样品5min。 11操作步骤 11.1当反应室的温度达到100℃±5℃时，把试样倒人反应室中，使用位于仪器右边的速度刻度盘， 设定搅拌速度刻度盘为50，试样应在15min内到达100℃。 11.2使用仪器前台的刻度盘，把泵刻度盘设定为999，用10mL的量简在泵出口处收集10mL试样。 当冲洗结束后，把泵刻度盘设定为000，流出的10mL试样倒入废油桶。 11.3用正已烷冲洗新的沉积棒。用钢丝绒沿上下方向剧洗沉积棒的上、中、下三个部分，每部分 20次。使用蘸有丙酮的清洗管清洗沉积棒的内壁，然后，用丙酮里外冲洗沉积棒，从