ICS 75.140 SH E43 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0738—2003 聚合物改性沥青1,1,1-三氯乙烷 溶解度测定法 Standard test method for solubility of polymer-modified asphalt materials in 1,1,1-trichloroethane 2004-01-09 发布 2004-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T 0738—2003 前 言 本标准等同采用美国试验与材料协会标准ASTMD5546－1994a《聚合物改性沥青1，1，1－三氯乙 烷溶解度测定法》。 本标准根据ASTMD5546-94a首次起草。 为更适合我国国情并方便使用者查询，本标准做了如下编辑性修改： 在规范性引用文件中向时列出了国家标准和等效采用的ASTM标准； -原标准中的英制单位均改用国际单位制，有关英制单位的算式删除； 原标准中离心旋转速度的算式(1)存在的印刷错误，予以改正。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由石油大学(华东)重质油研究所技术归口。 本标准起草单位：石油大学(华东)重质油研究所。 本标准主要起草人：孔宪明、张小英。 本标准为首次发布，自2004年6月1日实施。 SH/T 0738—2003 聚合物改性沥青1,1,1－三氯乙烷溶解度测定法 1范围 1.1本标准适用于测定含有极少量或不含有无机矿物质的聚合物改性沥青在1,1,1-三氯乙烷中的溶 解度。本标准也适用于测定非改性沥青的溶解度。 1.2本标准适用于用苯乙烯-丁二烯共聚物（SB）、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）、苯 乙烯-丁二烯胶乳（SBR）、氯丁胶乳（CR）和乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）制作的改性沥青。本标准 不适用于其他在1，1，1－三氯乙烷中不溶解、并可能在离心分离过程中浮在液体上部不容易分离的聚 合物（如聚乙烯)制成的改性沥青。 1.3本标准采用SI制。 1.4本标准未涉及有关使用安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全使用规程。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。 GB/T4507沥青软化点测定法 GB/T4508沥青延度测定法 3方法概要 3.1试样在1,1,1-三氯乙烷中溶解后，以离心法分离出不溶物，将不溶物干燥称重。计算后得到溶 解度。 4意义与用途 本试验方法适用于测定聚合物改性沥青在1,1,1-三氯乙烷中的溶解度，可溶于1,1,1－三氯乙 烷的部分为有效胶结料成分。不可溶部分应不含聚合物，如怀疑其中含有聚合物，则应采用红外光 谱、灰分测定等方法确认。 5仪器与材料 5.1离心机。 5.1.1离心机应能放置两个或两个以上高度约为203mm的锥形离心试管，并可通过旋转速度的控制， 使装有试样的离心试管的下端受到700的相对离心力（rcf）。 5.1.2旋转头、离心管套环、离心管套筒及垫子必须安装非常牢固，能承受离心机提供的最大离心 力。旋转运动过程中离心管套简、垫子应能稳固地支撑离心试管。离心机必须封闭于有足够强度的金 属外罩中，以保证安全。 5.2离心试管：离心试管为锥形管，退火玻璃制作，形状和尺寸如图1所示。 5.3锥形瓶：125mL锥形瓶1个。 5.4烘箱：可维持110℃±5℃的温度，用于干燥不溶物。 5.5天平：量程100g或100g以上，感量0.0001g。 1 SH/T0738—2003 单位为mm 内径 17±1 7~10 100mL 75 外径 36.00~37.75 50 ~203 25 15 必须是直的 8 图1离心试管 6试剂 6.11,1,1-三氮乙烷：化学纯。 7离心试管准备 7.1将两支离心试管放在110℃±5℃的烘箱中干燥20min后取出，使其在干燥器中冷却30min± 5min，称重，精确至0.001g，置于干燥器中备用。 8试样准备 8.1如样品不能流动，则需将其加热到易于流动的程度，但加热温度不可高于试样的软化点110℃。 试验可在室温下进行。仲裁试验时，锥形瓶与样品溶液在离心试验前应在38℃±0.5℃的水浴中恒温 60mino 9试验步骤 9.1在125mL的锥形瓶中称量2g左右的样品，精确到0.001g，然后分批加100mL1，1，1－三氯乙烷， 不断搅动至块状物消失并且没有不溶物粘在容器壁上，塞住或用其他方式盖上锥形瓶，放置至少 15min（参见第8条）。 9.2将溶液倒人已恒重的两个离心试管中，用纯溶剂冲洗锥形瓶，确保所有未溶物转移到试管中。 2 SH/T 0738-2003 补充溶剂使每个试管的溶液达到100mL刻度线。 9.3盖紧试管并充分摇动，再小心地松动塞子以释放试管内压力。然后将试管放置在离心机对称位 置上以保持平衡。开动离心机，以一定的速度旋转10min，该速度产生的相对离心力应不小于700。 离心旋转速度式(1)计算： = 1335rcf/d ·(1) 式中： 离心旋转速度，r/min; rcf- 一相对离心力（700）； 一旋转直径，mm，即离心旋转时，处于相对位置上的两离心试管外端间的距离。 9.4离心机停稳后，小心不扰动不溶物，取出试管，倒出试管中的液体。 9.5重新加人溶剂至100mL刻度线，重复9.3过程。直至离心后倒出的液体无色。 9.6将上述试管放在110℃±5℃的烘箱中干燥至少20min，取出，在干燥器中冷却30min±5min，然 后称重。重复干燥与称重直到恒重。 10计算与报告 10.1样品在1,1,1-三氯乙烷中的不溶物或溶解度X（%)分别按式(2)和式(3)计算： 不溶物（%）=（A/B）×100 (2) X = 100 - [(A/B)×100] ·(3) 式中： 一不溶物总量，g； A- 样品质量，g。 B- 10.2报告：不溶物含量如小于1%，则应精确到0.01%，不溶物含量大于1%时，则应精确 到0.1%。 11精密度 暂不规定。 3 -2003 SH/T 0738- 中华人民共和国石油化工 行业标准 聚合物改性沥青1,1,1-三氯乙烷 溶解度测定法 SH/T 0738-2003 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010）84271850 读者服务部电话：（010）84289974 http: //www.sinopec-press.com E-mail: pres@ sinopec.con.ca 北京精美实华图文制作中心排版 海丰印刷厂印刷 新华书店北京发行所经销 版权专有不得翻印 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数10千字 2004年7月第1版 2004年7月第1次印刷 书号：1580164·170 -2003 SH/T 0738- 中华人民共和国石油化工 行业标准 聚合物改性沥青1,1,1-三氯乙烷 溶解度测定法 SH/T 0738-2003 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010）84271850 读者服务部电话：（010）84289974 http: //www.sinopec-press.com E-mail: pres@ sinopec.con.ca 北京精美实华图文制作中心排版 海丰印刷厂印刷 新华书店北京发行所经销 版权专有不得翻印 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数10千字 2004年7月第1版 2004年7月第1次印刷 书号：1580164·170